氮化钒生产工艺概述及与钒铁单耗对比V

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1、2008年钒市场研讨会报告名称：氮化钒生产工艺概述及与钒铁单耗对比报告人：冯良荣所在单位：中国科学院成都有机化学研究所报告时间：2008年11月10日报告地点：西安1目录1.前言2.氮化钒的制备方法3.工业化制备工艺4.氮化钒单耗与钒铁单耗的对比5．结束语2前言氮化钒的优点能显著地提高和改善钢材强度、韧性、焊接性能与使用钒铁相比可以节约20%～40%的钒资源增强了建筑物的安全性、抗震性、强韧性，节省钢材10～12%生产过程无三废排放，与钒铁相比，生产成本低最终会取代钒铁3VN形态4XRD图谱5氮化钒的制备方法氮化工艺——真空法、常压法原料要求——V2O3、VON、无特殊要求氮

2、化温度——高温、低温氮化设备——立窑、推板窑、回转窑、沸腾炉（流化床）6真空法1967年J.H.Downing等人在US3334992中披露：原料：V2O5，碳粉样品尺寸为51×51×38mm。温度1385℃、压力22.7Pa～2666Pa真空碳还原60h真空度22.7Pa冷却至室温时样品出炉碳化钒(VCx)1100℃,2h,PN2700~1000Pa1000℃,6h氦气氛冷却VNC7原料限制V2O3——1977年、1985年美国联合碳化物、国内早期的常压推板窑其它低价化合物——中山大学，氧钒(IV)碱式碳酸铵V2O5·H2O——2003年高濂等人在中国专利CNl431146

3、A中披露，以特殊方法制备的含一个结晶水的五氧化二钒为原料，在500~800℃保温3~5小时制备得到了氮化钒。8低温氮化工艺1973年ServaasMiddelhoek等在美国专利US3745209中披露，以五氧化二钒为原料，在800~1250℃下用氨气和天然气还原氮化合成了氮化钒。2002年郑臣谋等在中国专利CNl380247A中以(NH4)5[(VO)6(CO3)4(OH)9]10H2O为原料，在750~1100℃下合成了氮化钒。2003年高濂等人在中国专利CNl431146A中披露，以特殊方法制备的含一个结晶水的五氧化二钒为原料，在500~800℃保温3~5小时制备得到了

4、氮化钒。1991年Arai,Tohru在EP471276中披露了700℃下在金属表面气相沉积了氮化钒。2002年ChristopherAllenBennett在800~1000℃下微量制备了用作催化剂的高比表面积的氮化钒低温工艺，氧含量较高9氮化设备立窑——承德新新钒钛、长沙隆泰、冯良荣推板窑——长沙电子部48所，多家企业采用回转窑——1973年ServaasMiddelhoek、US3745209，冯良荣（产品中氧含量太高）沸腾炉（流化床）——2005年上海大学丁伟中等人，射频感应产生等离子体加热流化床工艺，N和C含量不易控制，甚至很难加入C1011工业化制备工艺主要有三种

5、：立窑、推板窑、微波立窑共同点：1）常压氮气气氛氮化2）高温——1350℃以上3）主要原料钒和碳的单耗基本相当。理论上，每吨含钒78.5%的氮化钒需要98.5%的V2O5约1.42吨，碳粉约0.5吨。4）可以方便的调节产品的碳和氮含量区别：主要由加热方式及窑炉形式不同所致1）推板窑——硅碳棒和硅钼棒2）微波立窑——微波3）立窑——电阻丝和感应12立窑微波加热氮化优点：微波加热的热效率高，占地小缺点：1）单个微波管的功率不能做得太大，一般较大的做到5kw的功率，那么当需要整个窑炉的功率密度比较大的情况下，一般采用多个微波管，但是微波管过多时，不同微波管之间容易相互加热，导致微波

6、管寿命降低、热效率降低。2）微波穿透能力有限（一般小于5cm），炉子做得太大后会导致加热不均匀。3）氮化钒制备过程中，随着还原程度的加深，反应介质越来越具有金属的性质，使得越到反应后期，介质对微波的反射越强，导致反应不易完成，产品中会残留较多的氧。综上所述，单台设备生产规模受到限制。一般单炉做到年产100吨氮化钒左右。13推板窑优点：性能稳定，生产规模较大缺点：1）保温不便，炉膛利用率低，并且传热慢电耗大2）硅碳棒和硅钼棒的热震性能有限，容易损耗3）占地面积大4）由于电阻式加热，热传递由外及里，使得盛料的石墨坩锅底部中间的料不容易反应完全，需要长时间的处于高温区5）推板及坩

7、锅需要及时更换，如在炉膛内部损坏，则清理麻烦，可能只有拆窑6）拆窑并恢复费时时间长7）需要副窑对V2O5进行预还原8）加热炉气密性需要改进，以降低气耗。14立窑氮化优点1）炉膛利用率高占地小，热效率高，电耗低、生产规模大2）拆窑并恢复费时短缺点1）原料很难被感应加热，低温段往往采用电阻加热，但是电阻加热传热慢，又由于炉膛直径大，加热非常不均匀2）低熔点原料容易形成粘接，使得物料无法移动导致停炉立窑虽然有诸多优点，但是由于以上缺点，据作者所知，国内虽然有三家特大型企业经过多年的研制，也没有产业化成功15