高效液相色谱仪再验证方案和再验证报告

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1、西双版纳版纳药业有限责任公司文件题目高效液相色谱仪（LC-2010）验证方案/验证报告文件编码TS-YZ-093-00共10页第1页编制部1」工程设备部颁发份数起草人日期年月H审核部门日期年月B批准人日期年月H发布日期年月日实施日期年月B变更记录修订号发布日期实施日期变更原因00年月日年月H首次发布分发部门综合管理部（）财务管理部（）质量保证部（）质量检验部（）生产管理部（）制剂（提取、动力）车间（）销售管理部（)高效液相色谱仪验证方案验证委员会成员名单验证委员会主任姓名职务/职称部门金兆元总经理验证委员会副主任姓名职务/职称部门杨雄质量总监质量管理部验证委员会成员姓名职务/职称部门段立军

2、经理质量保证部李维经理质量检验部谭安平经理综合管理部肖高阳主任制剂（提取、动力）车间周润华主任制剂（提取、动力）车间杨祟超副主任制剂（提取、动力）车间1.概述：我公司于2010年新购进高效液相色谱仪(LC-2010),主要用于含量测定及分析研究。为了证明该设备的口J靠性和重现性，故对其进行验证。2.目的：为了证明该检测设备的可靠性及重现性能满足生产工艺和GMP的要求。3.适用范围：适用于我公司高效液相色谱仪(LC-2010)的验证。4.责任者：验证委员会、验证参与部门以及相关人员。5.验证内容：5.1高效液相色谱仪预确认：5.1.1相关文件资料：项目：设备选型资料。米购合同。供运商的资料。

3、其他预确认的资料。方法：确认是否具冇以上资料，考查以上资料的完整性和合理性。标准：应具有以上资料，且以上资料内容完备，符合要求。考查结果见附件-1。5.2高效液相色谱仪安装确认：5.2.1所需文件资料：项目：高效液相色谱仪使用标准操作程序高效液相色谱仪维修、保养标准操作程序使用R记精密仪器室温湿度记录设备卡备件清单维修服务资料仪器、仪表的校验资料其他相关资料。方法：确认是否具有以上资料，考查以上资料的完整性和合理性。标准：应具冇以上资料，且以上资料内容完备，符合要求。考查结果见附件-1。5.2.2安装情况：项目：电源。坏境（操作间）。公用介质（打印机等配套设施完备）。方法：考查安装该设备的

4、实验室水、电、气设计安装合理，实验室空调器运行良好，打印机安装正确。标准：符合设备安装要求，与公用介质、辅助配套设备安装运行完好。记录格式见附件~1O5.3高效液相色谱仪运行确认：5.3・1性能测试（空运转）目的：在不使用任何供试品的前提下，确认该仪器达到要求。接受范围：仪器各项均能达到厂家使用手册规定的单机试车要求。测试步骤：确认机器已经为性能测试做好一切准备，包括：5.3.1.1性能测试步骤一：检查并保证设备可运行，即：检查：电气连接是否合乎标准，确认安装验证已执行并得到认口J,高效液相色谱仪是否已连接好，流动相是否已准备好，泵、进样系统、按键、显示屏是否工作正常，管路系统是否无渗漏、

5、堵塞，检测器自检是否无故障。5.3.1.2性能测试步骤二：按以下步骤操作开泵，设定压力，检查仪器达设定压力能否自动停泵。设定流速，检查1小时的流量。5.3.2性能测试高效液相色谱仪的性能检杳分为单个部件的验证和整机验证。验证时一般先验证泵、柱温箱、自动进样器的性能，接着是检测器的性能，最后是整机的性能验证。验证目的是检查并确认高效液相色谱仪运行性能是否符合要求。1.验证标准按照屮华人民共和国国家计量检定规程，高效液相色谱仪各验证部件的验证项目的合格标准见下表。高效液相色谱仪各验证部件的验证项冃的合格标准验证部件验证项口合格标准输液泵流量设定值误差Ss0.5ml.min-1:<5%；1.0m

6、l.min-1:<3%2.0ml.min-1:<2%流量稳定性误差SR0.5ml.min-1:<3%；1.0ml.min-1:<2%2.0ml.min-1:<2%柱温箱柱温箱设定值误差ATs<±2°C柱温箱控温稳定性ToW1°C口动进样器进样量准确度误并W±2%检测器基线噪声W2X10-5AU最小检测浓度W1X10-7g.ml-1(蔡的甲醇溶液)基线漂移<5X10-4AU.h-1整机性能定性测量重复性误差RSDWO.5%2.验证步骤(1)输液泵泵流量设定值谋羌SS、流量稳定性课茅SR的检定将仪器的各部分联接好，以甲醇为流动相，流量设为1.0mL.min-l,按说明书启动仪器，待压力平稳后保

7、持10分钟，按表16-2设定相应数值，待流速稳定后，在流动相排出丨I用事先清洗称重过的容量瓶收集流动相，同时用秒表计时，准确地收集，称重。按式⑴、式⑵计算SS和SR,结果填入数据记录与处理的F表。流量、次数、收集时间表流量设定值(mL/min)0.51.02.0测量次数333流动相收集时间(min)1055(3)自动进样器进样量准确度误差的检定取1.5ml进样瓶装入lnil水，用天平精密称定其重量，然后置于自动进样器上让