高聚物的测试与表征

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1、1.在涉及高聚物力学行为的场合下，必须同时考虑应变、应力、温度、时间四个参数。2.测定链结构的方法：X射线衍射法（大角），电子衍射法，紫外吸收光谱，红外吸收光谱，拉曼光谱，核磁共振法，荧光光谱，旋光分光法，电子能谱。3.测定聚集态结构的方法：X射线小角散射，电子衍射法，电子显微镜（TEM、SEM）,原子力显微镜。4.测定结晶度的方法：X射线衍射法，电子衍射法，核磁共振吸收（宽线），红外吸收光谱，密度法，热分析法。5.高聚物本身从某种模式分子运动状态改变到另一种平衡模式分子运动的状态，这就是转变，或称松弛

2、。6.测定体积的变化：膨胀计法，折射系数测定法测定热学性质的方法：差热分析法（DTA）,差示扫描量热法（DSC）测定力学性质的变化的方法：热机械法，应力松弛法测定电磁效应：介电松弛，核磁共振第一章波谱分析1.中红外区，波长：2um~25um；运动形式：分子基频振动；光谱法：红外光谱第二章红外光谱IR（分子振动■转动光谱）1.红外光区在电磁总谱屮指波长在750nm~1000um的区域。分成近红外区，小红外区，远红外区。2.复杂分子的简正振动分为两类：伸缩振动和弯曲振动伸缩：指原子沿着键轴方向伸缩使键长发生

3、变化的振动方式。特点：键长变化，键角基本不变弯曲振动：变形振动。特点：键长不变化，键角发生变化（周期性）3.红外光谱两种表示方法。（横坐标相同，纵坐标不同）a.记录原始光强在通过样品后透过光的强度变化百分比（透过率T）b.记录样品吸收的红外光强度（吸光度A）T=UIoXlOO%A=lgl/T=lglo/IIo：入射光强度I：透过光强度4.通常把能代表某种基团存在并有较高强度的吸收峰称为基团的特征吸收峰，此峰所在的频率称为基团的特征吸收频率。Pm表2・1!5.聚合物的红外光谱图能反应：①聚合物结构单元的化

4、学组成，单体之间的连接方式；②特殊结构如支化，交联及序列分布6.制样方法：溶液流延薄膜法，热压薄膜法（用于聚烯坯），浪化钾压片法（粉末状），切片法，可拆卸液体池法（低聚物，有机物）7.影响吸收谱带位移的内部因素a.诱导效应（I效应）与电负性有关b.共轨效应（C效应）吸收频率低c.氢键效应仲缩振动：作用越强，吸收频率下降，谱带变宽；弯曲振动：氢键形成,吸收频率升高，谱带变窄d.偶合效应分子内两个基团位置很近，振动频率很近，发生振动偶合&影响谱图质量因素：仪器参数的影响，环境因素。①光通量强度（越大越好）；

5、②扫描次数；③信噪比（信是噪的3倍）；④峰位置较准；⑤避免水和CO?9.红外光谱仪器标准样品一一聚苯乙烯薄膜（PS）10.解析红外光谱三个基本要素：吸收谱带的位置，谱带的形状，谱带的强度。表11.傅立叶变换红外光谱仪FI-IR（主要部件：迈克尔逊干涉仪）借助FI-IR将光强随动镜移动距离x的变化曲线变成光强随频率变化的频或图12.对各组分做FI・IR谱图步骤:①鉴别（从特征峰4000-1300cm1入手）;②结构分析,区别结构相近的聚合物；③对照标准图谱验证13.哀减全反射（ATR）氯化银，n=2；错，

6、n=4；漠化轮•碘化轮KRS・5,n=2.4当光线由折射率高的晶体（光密）入射到折射率低的晶体（光疏）时，如果入射角大于临界角，光线在界面上发生反射，光线在界面上穿透一定的深度反射回來，如果界面上的物质对入射的光线有吸收，则反射的光能量就会发生衰减，这种现象称ATR第三章激光拉曼散射光谱法LSR（激光拉曼光谱）1.红外吸收要服从一定的选择原则，即分子振动时只有伴随偶极矩（00）发生变化的振动才能产生红外吸收。只有伴随分子极度化a（C=C）发生变化的分子振动模式才能具有拉曼活性，产生拉曼散射。去偏振度：红

7、外：只有单晶和取向的高聚物（各向异性）；拉曼：完全自由取向的分子散射光，单品和取向高聚物（各向同性，各向异性）2.拉曼散射光谱：优点:①样品量少，制样容易；②水和玻璃的影响小；③S・S,C-C,C=C,N二N在拉曼中活性信号强。缺点：荧光散射（杂质）3.观测与激光束呈90°?①垂直方向上散射较弱；②避免入射光的影响4.凡具有对称屮心的分子，它们的红外吸收光谱与拉曼散射光谱没有频率相同的谱带，这就是所谓的“互相排斥定则”5.拉曼光谱在聚合物结构研究中得应用：①测定分子构象；②测定高分子収向（各向异性）;③

8、研究聚合物形变；④生物大分子第四章紫外光谱UV电子吸收光谱，波长：200〜400nm1.紫外光谱是分子中电子吸收的变化而产生的，并与共辘体系的兀电子跃迁有关。2.电子跃迁o＞兀＞n＞兀*＞o*①n-。*跃迁：含有非键合电子（即n电子）的杂原子（O,N,S卤素等）饱和炷衍生物②o-o*跃迁：饱和坯屮得C・C键③兀*跃迁：不饱和桂，共辄烯婭和芳香姪④n—兀*跃迁:分子中孤对电子和兀键同时存在3.吸收带的四种类型：R吸收带，K吸收带，B吸收带，E