重量分析法指导和答案

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1、※第7章重量分析法一、学习基本要求1.了解重量分析法概念，熟悉重量分析法的特点和种类。2.了解挥发法的适用范围、熟悉直接法、掌握间接法的干燥方法。3.熟悉萃取法的要领，掌握分配系数、分配比和萃取效率的概念和计算公式。4.了解沉淀法的概念，理解沉淀分析的基木原理，熟悉沉淀的形成、条件选择，掌握沉淀称量和结杲计算。二、重点和难点1重点：萃取法、沉淀法2.难点：有关计算和具体操作三、知识要点（一）基本概念1.重量分析法：重量分析法是根据称量确定被测组分含量的分析方法。重量分析包括分离和称量两大步骤。根据分离方法的不同，重量分析一般可

2、分为挥发法、萃取法和沉淀法。2.挥发法：挥发法是利用物质的挥发性，通过加热或其它方法使试样的待测组分或其它组分挥发而达到分离，然后通过称量确定待测组分的含量。3.萃取法（又称提取重量法）是利用被测组分在两种互不相溶的溶剂中的溶解度不同，将被测组分从一种溶剂萃取到另一种溶剂中来，然后将萃取液中溶剂蒸去，干燥至恒重，称量萃取出的干燥物的重量。4•沉淀法：沉淀法是利用沉淀反应，将被测组分转化成难溶物形式从溶液中分离出来，然后经过滤、洗涤、干燥或灼烧，得到可供称量的物质进行称量，根据称量的重量求算样品中被测组分的含量。（二）基本知识1

3、•挥发法可分为直接法和间接法：（1）直接法待测组分与其它组分分离后，如果称塑的是待测组分或其衍生物，通常称为直接法。（2）间接法待测组分与其它组分分离后，通过称量其它组分，测定样品减失的重量来求得待测组分的含量，则称为间接法。在去除物质中水分时，常采用以下几种干燥方法：加热干燥.、减压加热干燥、干燥剂干燥。常见干燥剂和相对干燥效率表干燥剂每升空气中残留水分的加g数P2O52X105浓H2SO43X103硅胶3X103无水氯化钙1.5但从使用方便考虑，以硅胶为最佳。市售商品硅胶为蓝色透明的指示硅胶，若蓝色变为红色，即表示该硅胶已

4、失效，应在105°C左右加热干燥到硅胶重显蓝色，冷却后可再重复使用。2.分配系数和分配比液一液萃取分离，是利用各种物质在互不相溶的两相中具有不同的分配系数或分配比，而使待测组分得到萃取分离。（1）分配系数各种物质在不同的溶剂中有不同的溶解度。例如，当溶质A同时接触两种互不相溶的溶剂时，如果一种是水，一种是有机溶剂，A就分配在这两种溶剂中：人水=人有在一定温度下，当这个分配过程达到平衡时，物质A在两种溶剂屮的活度比保持恒定，即分配定律，可用下表示：Pa=^~%如果浓度很小，可以用浓度代替活度。K川这个分配平衡中的平衡常数Kd称分

5、配系数。分配系数与溶质和溶剂的性质以及温度有关，在低浓度下Kd是常数。Kd大的物质，绝大部分进入有机相中，容易被萃取；反之，Kd小的物质，主要留在水相中,不易被萃取。上式称为分配定律，它是溶剂萃取法的基本原理。（2）分配比D是存在于两相中的溶质的总浓度之比，若以c水和c有分别代表水相和有机相溶质的总浓度。则它们的比值：只有在最简单的萃取体系屮，溶质在两相屮的存在形式又完全相同时，D=Kd；在实际情况屮DHKd。分配比通常不是常数，改变溶质和有关试剂浓度，都可使分配比变值。但尽管如此，由于分配比易于测得，测定时，无需探讨溶质在溶

6、液中以何种形体存在，而只需在达到分配平衡后，分离两相，在一定条若》＞1,则表示溶质经萃取后，大部分进入有机相中。但在实际工作中，要求Q〉10才可取得较好的萃取效率。2.萃取效率萃取效率就是萃取的完全程度，常用萃取百分率（E）表示，即：经过数学处理可得:,、被萃取物在有机相的丿缠inn）/凤％）=被萃取物在两相中的魁"0%E(%>xlOO%对于不同D值的E%值可由上式计算得:分配比（D）1101001000萃取效率（E%）50919999.9上表可见，分配比小的系统，萃取效率也低。在实际工作中，对于分配比较小的溶质，采取分几次加

7、入溶剂，连续几次萃収的办法，以提高萃取效率。如果每次用V有亳升有机溶剂萃取，共萃取次，水相中剩余被萃取物质的量减少至Wn克。则0+“水4•沉淀法基本原理（1）沉淀形式和称量形式在沉淀法，向试液屮加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀出来，这样获得的沉淀称为沉淀形式。沉淀形式经过滤、洗涤、烘干或灼烧后，供最后称量的物质，称为称量形式。沉淀形式和称量形式的化学组成可以相同，也可以不同。（2）对沉淀形式的要求①沉淀的溶解度必须很小。即沉淀的溶解损失WO.2mgo②沉淀必须纯净，尽量避免其它杂质的沾污。③沉淀应易于过滤和洗涤，便于操作。为此

8、要尽可能获得粗大的晶形沉淀。④沉淀应易于转化为称量形式。（3）.对称量形式的要求①必须有固定的化学组成，符合一定的化学式。否则无法计算分析结果。②化学稳定性要高，称量形式不易吸收空气中的水分和二氧化碳，也不易被空气中的氧所氧化。③称量形式的分子量要大，而被测组分在称量形式屮占