芴酮比色法测煤中锗含量时条件探析

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1、笏酮比色法测煤中错含量时条件探析摘要本文对笏酮比色法测煤中错含量的条件进行了探讨，分布从煤样蒸馆分离错试验要点和比色测定条件两方面展开探讨，分布阐述了各自的要点，有利于提高其测量结果的准确性。关键词笏酮比色法；错含量；试验要点；比色测定条件中图分类号TD98文献标识码A文章编号1674-6708(2013)94-0098-02从20世纪40年代开始，错就是半导体生产的主要材料之一；半导体错广泛应用于工业、计算机和国防等诸多领域。从20世纪70年代起，错开始从单一的半导体领域扩展到红外光学、光纤、催化剂及医药领域

2、。猪在诸多领域的广泛应用，体现了错材料的特殊地位，也给猪的提炼和生产带来了迅速的发展。绝大部分煤中含有错，其含量都较低一般在5X10-6左右,个别情况其可达(100〜200)X10-6o虽然煤中错的含量虽很低，但从煤炭中提出错仍然是行之有效的。,是我国的煤储藏量和开采量都很大；其次，我国的煤区中含错矿区或煤层很多，且猪含量相当可观，达到了提取利用品位；再有，近年来我国在煤中提取错技术进行了大量的研究工作，并促使了煤中提取错的技术的不断提高，所以煤已成为错的重要来源之一。煤中错的测定方法有诸多种，针对煤中错的品位

3、较低的实际情况，对比煤中猪的不同测量方法，其中蒸馆分离一苯防酮比色法应用最为广泛。根据国家标准《煤中猪的测定方法》GB8207-87中主要步骤为：1）用硝酸、磷酸、氢氟酸混合酸将煤样灰化分解；2）将分解后的溶液制成6mol/L盐酸溶液；3）然后将分解后的盐酸溶液进行蒸馆，使错以四氯化错化合物分离出来；4）最后将逸出来的四氯化错通1.2mol/L的盐酸，在该盐酸浓度下错与苯笏酮生成桔红色不溶性络合物，该络合物在悬浮剂存在时呈透明溶液。1煤样蒸馆分离猪试验要点探讨1.1煤样的灰化要点称取一定量的煤样平铺于灰皿中，将

4、其置于马弗炉中；马弗炉的加热过程要分两步完成，并保证炉中空气的畅通。第一步，在30min内将马弗炉从室温逐渐升到550°C并保温2h；第二步，在第一步的基础上再将温度升到625°C左右，保温2h以上，至无黑色煤粒止。煤在灰化时马弗炉里的加热过程要进行严格的控制，若灰化条件控制不当，则错就会挥发损失。如当温度达到710°C时GeO将会发生升华；当温度达到600°C以上时GeS2将出现升华；当温度达到430°C时GeS将发生升华。因此，总结其煤样的灰化的要点为：马弗炉中其升温速度要非常缓慢，且灰化温度要低、供氧量要

5、充足，只要在这样的条件下进行灰化，才能使错慢慢转化成高价错而固定下来。1.2灰样的处理要点将灰化后的灰样放入聚四氟乙烯绘埸内，用混合酸溶解灰样，然后把堆埸放在电热板上进行缓慢加热直至该溶液为粘稠状液体；且加热过程要缓慢进行，如果加热速度过快灰样还没被充分溶解就被蒸发掉，导致错的测量结果偏低。1.34#的蒸饱分离要点灰样分解后，接下来就是将共存离子与错分离；因为诸多种共存离子能与显色剂苯防酮生成有色络合物，该物质在比色对比是干扰错离子的测定。共存离子的分离过程如下：首先将含硅的化合物分离，采用混合酸分解样品，含硅

6、的化合物将以SiF4逸出除去；接下来就是分离四氯化错，采用蒸馆的方法；四氯化铐的沸点（86工）比其它共存离子的氯化物沸点低，经过蒸馅很容易将其分离开来；然后采用蒸馆法去除锡、钮与磷酸的络合物、高价碑、舖，因为这些物质不易蒸发；最后将混合酸分解后的灰样制成盐酸浓度为6mol/L的溶液，蒸馆时错以四氯化猪的形式逸出，经冷凝后用水吸收，而其它共存离子仍残留在蒸馆瓶中。2比色测定条件的探讨2.1亚硫酸钠与选浮剂（动物胶）在比色测定中的作用亚硫酸是一种还原剂，能够消除强氧化剂对苯笏酮颜色的影响。因对四氯化错进行蒸馆分离时

7、，不管釆取何种控制措施，其溜出液里都不可避免地伴有鎔、猛、硒等强氧化物;这些强氧化剂能将溶液中的C1-氧化而生成氯气，该气体对显色剂苯茹酮的颜色有很大的影响，导致错的测量结果不准确。所以在加显色剂前，加入还原试剂亚硫酸钠以此来消除强氧化剂对C1-的影响。悬浮（动物胶）具有防止错一苯防酮桔红色颗粒沉聚的作用，能够提高错的测量精度。溶液中错与苯笏酮所生产的络合物是一种微溶物，所以溶液中有该络合物的沉淀；当进行比色时，该络合物能吸收射入光线，使入射光线无法形成有效的散射光线，导致透光率减少而影响测定结果。当加入适量的

8、悬浮剂后，能增加猪与苯茹酮所生产的络合物的透明度；所以在加入显色剂前加入动物胶能有效的提高测量精度。2.2显色酸度的选择酸度对显色反应后溶液的色度影响很大。其酸度对吸光度的影响规律见下表lo为了准确地完成比色测定，显色反应后溶液的颜色需要保持稳定，所以必须对酸度范围进行严格的控制。通过大量文献和试验数据考证，酸度范围［H+］在1〜1.5mol/L有较稳定的显色反应，且最佳酸度［IT+］