GB8295-1987 天然胶乳铜含量的测定 - 下载地址.pdf

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1、免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准UDC678.031:678.012GB8295一87天然胶乳铜含量的测定Naturalrubberlatex-Determinationofcoppercontent1应用范围本标准参照采用国际标准ISO1654-1971((生胶和胶乳一铜的测定))o本标准规定了测定天然胶乳中少量铜的方法。此法只适用f巴西三叶橡胶树的天然胶乳,不适用于配合胶乳、硫化胶乳。2引用标准GB8290-87《天然浓缩胶乳取样》。GB8298-87《天然浓缩胶乳总固体含量的测定》。3取样按照GB8290规定的方法

2、进行取样。4方法提要将胶乳烘!成总6q1体,然后在高温炉中灰化,用酸溶解,使其中的铜元素转变为无机盐形态存在于溶液中,使铜离子与二乙基二硫代氨基甲酸钠反应生成络合物,用乙酸丁醋抽提后进行比色测定。5仪器分析化验的一般仪器,以及1高温炉能保持500一700士20'C.:一2721型分光光度计,比色槽光程长度10-20mm。.试剂纯度要求均在分析纯以上,水质要求使用两次蒸馏水。6.1硝酸、盐酸混合酸液,配制体积比例如下,配制后溶液应清亮无色。硝酸:盐酸:水=I:2:36.21:20硫酸溶液。6.31,I氢氧化钱溶液。6.40.1%甲酚红指示剂溶液:把。.1g甲

3、酚红溶于50mL乙醇(95%)中用水稀释至100mL,6.5l0O/FDTA一MMA.1iv/一HtPIQ/6#s」铀lOcMi.100mLik山6.620%柠檬酸铁溶液:取40g柠檬酸溶F160mL水f1,加III酚红指示剂溶液4滴,用氢氧化VE溶液,扣和,再继续滴加1:1氢氧化钱溶液,使pH调至9左右(即bollfy些灯f4.f9至200mL,把该溶液移人250mL的分液漏斗[IT,加二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液4mL,乙酸l,[7flomf"剧烈振荡3min,静置分层。打开活塞,将下层柠檬酸铁相放人另一个250.L分液漏斗中,中华人民共和国农牧渔业部1

4、987一07一10批准1988一Q一01实施.www.bzxzk.com.免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB8295一87弃去乙酸J一醋相,再加人乙酸F酉缸omL于柠檬酸铁相中,剧烈振荡3min,静置分层,然后分离柠檬酸被相,用朴燥滤纸过滤,除去留在柠檬酸铁相中乙酸丁醋残滴。8.7铜标准溶液:称取。.3938含五个结晶水的硫酸铜,放人150mL烧杯中,加水100mL溶解,加人3mL浓硫酸。将该溶液转移至l000mL容量瓶,并用水稀至刻度,摇匀,即成原溶液。用移液管吸取lomL原溶

5、液,放人l00mL容量瓶中,并用水稀释至刻度。此液含铜lopg/mL,应以原溶液随用随配。7标准工作曲线的制作用微量滴定管分别取1mL含lopg铜的铜标准溶液,0,0.25,.0.50,0.75,1.00,1.25,1.50mL分别放人7个60mL分液漏斗中,并依次加人0.1%甲酚红指示剂一滴,20%柠檬酸铁溶液5mL,10%EDTA二钠溶液2mL,用1'"1氨水调节pH值至呈现微紫色,同时用水调节溶液体积为20mL左右,加人0.1%二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液2mL,然后用水稀释溶液体积为25mL,摇匀,加人乙酸丁醋tomL,剧烈振荡3min,静置待分层后

6、,弃掉水相,加进1:20硫酸溶液5mL,剧烈振荡1min,弃掉水溶液,用千滤纸滤人lomL棕色量瓶里。用lomm比色槽,以435nm波长,测定其透光率,换算成光密度,减去空白光密度,以光密度为纵坐标,铜标准溶液的毫升数为横坐标,作图即得一直线,这直线即标准工作曲线。8操作步骤斡取均匀总固体试样碎条(直径约1一2mm)约log,贮于有硅胶的干燥器内24h后,取出称重哗砷至”mg),试样用直径150mm的定量滤纸包住置于50mLtfAq',加盖移人高温炉内,缓慢弄温进行灰化,初时调节控制温度为22。一250'C,以后每半,卜时升温20'C,至450℃以后每半小

7、时弄温500C,直至550-600℃保持4~8h,以灰份呈白色无黑点为止。关掉高温炉,待凉至200℃以下取出邺。糊冷却后加人混合酸液(6.1)lomL,在蒸汽浴或电热砂浴上加热使之微沸(注意不能盛藻卿,,直至溶液由黄变清,加人15mL蒸馏水,继续加热15min,取下稍凉,把溶液注人漏亡歹量缈,_妙至刻度备用。聊OmL试液,按制作标准工作曲线相同的手续进行比色测定。每个赫蔽3个平行测定,并作空白对照。9铜含f计算根据测得的透光率,换算成光密度,减去空白的光密度,从标准工作曲线上求出相当于铜标准溶液的毫升数Y,按下式计算试样中的含铜量,以mg/kg总固体为单位

8、。5"V"r铜含量,mg/kg总固体二爪式中:v—试样相当于铜标准

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