GB6609.11-2004 氧化铝化学分析方法和物理性能测试方法 火焰原子吸收光谱法测定一氧化锰含量 - 下载地址.pdf

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1、GB/T6609.11-2004oli舀GB/T6609-2004分为29部分，本标准为第11部分本标准是对GB/T6609.11-1986(氧化铝化学分析方法原子吸收分光光度法测定一氧化锰量》的修订，基本内容没有变化。本标准非等效采用ISO3390:1976《主要用于铝生产的氧化铝锰含量的测定火焰原子吸收法》，主要技术差异有:—删除了ISO3390:1976中的引言、引用文件、试验报告和附录;—增加了前言和精密度(重复性和允许差);—测定范围由0.000258%0.00646%扩大为0.00025%0.0080/a;—溶样器从硅酸盐

2、玻璃管改为聚四氟乙烯密封溶样器;—掩蔽剂由氛化钾改为酒石酸钾钠。本标准自实施之日起，同时代替GB/T6609.11-19860本标准由中国有色金属工业协会提出本标准由全国有色金属标准化技术委员会归口。本标准由中国铝业股份有限公司郑州研究院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本标准由中国铝业股份有限公司河南分公司起草。本标准主要起草人:王新亮、赵春晖、李春潮、李成霞、董良。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:—GB/T6609.11-19860.www.bzxzk.com.GB/

3、T6609.11-2004氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法火焰原子吸收光谱法测定一氧化锰含量范围本标准规定了氧化铝中一氧化锰含量的测定方法。本标准适用于氧化铝中一氧化锰含量的测定。测定范围:0.00025%^0.00800,2方法原理试料在聚四氟乙烯密封溶样器中用盐酸恒温溶解后，在酒石酸钾钠掩蔽下，调节溶液的pH至11.8，以三氯甲烷萃取2一甲基一8经基哇琳锰络合物，使锰和干扰元素分离，在低温加热下使有机相干涸，残留物用稀盐酸溶解，在原子吸收光谱仪波长279.5nm处，使用空气一乙炔火焰，测量其吸光度，以测定一氧化锰的含量。3试剂

4、3.1盐酸(pl.19g/mL):优级纯。3.2三氯甲烷。3.3盐酸:(1+120),3.4氢氧化钠溶液:500g/L,3.5酒石酸钾钠溶液;200g/L,3.62一甲基一8经基哇琳溶液(20g/L):称取2.0g2一甲基一8经基喳*(C,,H,NO)溶解于5mL的冰乙酸中，用水稀释至100mL,混匀。3.7一氧化锰标准贮存溶液:称取。.6196g优级纯金属锰置于150mL烧杯中，加人12mL盐酸(1十1)，盖上表皿，温热至锰全部溶解，冷却至室温，将溶液移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.8mg一氧化锰。

5、3.8一氧化锰标准溶液:移取10.00mL一氧化锰标准贮存溶液(3.7)置于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.008mg一氧化锰。4仪器、装置及器具4.1pH计。4.2干燥器:用新活性氧化铝作干燥剂。4.3原子吸收光谱仪，附锰空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用:特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中，一氧化锰的特征浓度应不大于。.030pg/mL,精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.5%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度溶液)测量1

6、0次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的。.5%,工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.704.4聚四氟乙烯密封溶样器:见GB/T6609.7-2004中图1e.www.bzxzk.com.GB/T6609.11-20045试样5.1试样应通过0.125mm孔径筛网。5.2试样应在300℃士100C烘箱中烘2h，并置于干燥器(4.2)中，冷却至室温备用。6分析步骤6.1试料称取1.5000g试样(5),精确至0.0001g,6.2测定次数独立地进行二次测定，

7、取其平均值。6.3空白试验随同试料作空白试验。6.4测定6.4.1将试料(6.1)置于聚四氟乙烯密封溶样器(4.4)的反应杯中，加人20mL盐酸(3.1)，盖好盖，放人聚四氟乙烯密封溶样器(4.4)中，加盖，将溶样器置于钢套中，拧紧盖后置于烘箱中，升温至240℃士30C，保温6h，自然冷却至室温。6.4.2取出聚四氟乙烯反应杯，将溶液移人250mL烧杯中，用水洗净反应杯，洗涤水并人烧杯中，盖好表皿，放在低温电热板上蒸发到盐类刚刚析出为止。6.4.3取下烧杯，加人50mL水，使盐类溶解，加人25mL酒石酸钾钠溶液(3.5)，在不断搅拌下

8、，缓慢加人10mL氢氧化钠溶液(3.4)，直到析出的氢氧化铝沉淀完全溶解为止。应避免氢氧化钠过量，加人5mL2一甲基一8经基喳琳溶液(3.6)，搅拌使其溶解，冷却至室温，用氢氧化钠溶液(3.4)和盐酸(3.1)调节溶液的