文献综述 -纤维素接枝丙烯酸类高吸水性树脂的研究

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1、纤维素接枝丙烯酸类高吸水性树脂的研究摘要:本论文采用反相悬浮聚合法合成高吸水性树脂。先将纤维素糊化,将丙烯酸用氢氧化钠部分中和后加入到糊化后的纤维素中,再加入环己烷、Span-60,用水溶性的过硫酸铵做引发剂,在一定的反应温度和时间下,得到纤维素接枝丙烯酸类高吸水性树脂。并讨论了原料配比、反应条件等对吸水率的影响。关键词:高吸水性树脂;纤维素;丙烯酸;接枝共聚11纤维素接枝丙烯酸类高吸水性树脂,主要以纤维素为骨架,通过与丙烯酸接枝共聚形成,纤维素来源丰富,价格低廉,并且可以自发降解,无毒,适合做高吸水性材料。1实验部分1.1主要原料纤维素(干燥后

2、使用),丙烯酸(分析纯),氢氧化钠(分析纯),环己烷(分析纯),过硫酸铵(分析纯),Span-60(化学纯),吐温-40(化学纯),N,N-亚甲基双丙烯酰胺(分析纯)。1.2制备方法在装有搅拌器、回流冷凝器、温度计的四口瓶中加入纤维素和50g水加热至50℃左右,进行搅拌糊化,糊化30min,降温,用一小烧杯称取丙烯酸,然后用浓度为7.5mol/l的氢氧化钠溶液中和至设定中和度,用另一烧杯称取环己烷,加入司班溶解,将溶解后的司班,环己烷,丙烯酸钠,聚乙烯醇,交联剂,引发剂加入到四口瓶,搅拌升温至64℃,反应3h,将反应产物冷却、洗涤、抽滤、真空干燥

3、后,进行性能的测定。1.3性能测定1.3.1吸水率的测定11吸水率是指一克吸水剂所吸收去离子水的量[1]。Q=(m2—m1)/m1式中:Q——吸水倍率(g/g);m1——树脂未吸水的质量(g);m2——树脂充分吸水后的质量(g)。1.3.2保水率的测定称取一定量充分吸水的树脂凝胶,放入恒温烘箱中,测定不同时间内树脂凝胶的质量[2]。B=(m1/m2)×100%式中:B——树脂的保水率(%);m1——定时脱水后的树脂凝胶质量(g);m2——吸水饱和的树脂凝胶质量(g)。2结果与讨论2.1糊化温度对吸水率的影响糊化温度主要影响糊化效率,纤维素的活性,

4、进而影响聚合物分子量的大小,影响吸水效率。图1糊化温度对吸水率的影响由图1可知,纤维素的最佳糊化温度为50℃,此时吸水率最大(为687g/g)。这是由于糊化温度低时,纤维素11的活化效果不佳,接枝共聚反应不易发生,聚合物分子量小,故吸水率较低。而糊化温度过高,纤维素结构会遭到破坏,吸水率降低。2.2糊化时间对吸水率的影响糊化时间对吸水率的影响如图2所示。图2糊化时间对吸水率的影响由图2可以看出糊化时间为30min时吸水率最大。这是因为糊化时间短时,糊化效果不完全,纤维素的活性低,接枝共聚反应不易发生,故吸水率较低;糊化时间过长,容易发生副反应,破

5、坏纤维素结构,吸水率也会降低。2.3丙烯酸的用量对吸水率的影响纤维素用量固定为10g,改变丙烯酸的用量来考察其对吸水率的影响。由图3可知,丙烯酸的用量为90g,即纤维素与丙烯酸的质量比为1/9时,吸水率较大,这是由于丙烯酸用量较小时,接枝率较低,亲水基团较少,吸水率较低。丙烯酸用量过多时,均聚物增加,产生大量反应热,不易及时散失,容易产生爆聚,导致吸水率下降。11图3丙烯酸用量对吸水率的影响2.4环己烷的用量对吸水率的影响环己烷作为分散介质,其用量(纤维素用量固定为10g,丙烯酸用量固定为90g)主要影响反应的散热情况、聚合物分子量的大小及生产效

6、率和后干燥处理。图4环己烷的用量对吸水率的影响由图4可知,环己烷的用量为180g时,即纤维素与环己烷的质量比为1/1811时,吸水率较大,这是由于在聚合中,环己烷的用量过大时,聚合反应速率慢,聚合物分子量小,甚至溶于水,故吸水率较低。而且由于环己烷的用量大,生产效率低,同时也给后面的干燥工序增加负担。环己烷的用量小时,由于聚合过程中散热困难,产生副交联,而使吸水率降低。2.5Span-60的用量对吸水率的影响Span-60作为分散剂,它的用量主要影响分散效果的好坏,进而影响产品的外形及散热情况等,固定其他反应条件不变,考察分散剂对产品吸水率的影响

7、。图5Span-60的用量对吸水率的影响由图5可知,Span-60的用量为3g时,,吸水率较大,这是由于在聚合中,Span-60的用量少的时候,分散效果不好,聚合过程中出现结块现象,散热困难,导致吸水率较低;而Span-60的用量过多,生产效率低,聚合反应速率慢,聚合物分子量小,吸水率也会降低。2.6引发剂用量对吸水率的影响引发剂的用量不仅影响反应速率、转化率、分子量的大小,而且会影响到反应是否会发生爆聚,固定其他条件不变,改变引发剂用量考察其对吸水率的影响。11图6引发剂用量对吸水率的影响由图6可知,引发剂用量为0.2g时,吸水率比较大,此值为

8、引发剂用量的最佳值。这是由于引发剂用量较小时,反应活性中心少,反应速度慢,甚至不反应,导致转化率及交联均匀度低,故吸水率也低。而且由于引

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