GB4333.7-1984 硅铁化学分析方法 色层分离硫酸钡重量法测定硫量 - 下载地址.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC的8.15'拍2硅铁化学分析方法:548.幻:别..22色层分离硫酸钡重量法测定硫量GB4333.7一84MethodsforchemicalanalysisofferrosiliconThechromatographicseparation-bariumsulfategravimetricmethod.forthedetevmtuationofsulfurcontent本标准适用于硅铁中硫量的测定。测定范围:0.005_0.025%.本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析

2、方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样在澳液中，以硝酸、氢氟酸溶解，经高氯酸冒烟，用水溶解盐类后过搏。滤液通过活性氧化铝色层柱，除去大部分干扰元素，用稀氢氧化按洗脱色层柱上的硫酸根离子，然后以硫酸钡重量法测定硫。2试剂与材料2.1硼酸。2.2硝酸(比重1.42).2.3氢氟酸(比重1.15)。2.4高氯酸(比重1.67)。2.5高氯酸(1+100).2.6冰乙酸(比重1.05)。2.7盐酸(1+1)。2.8盐酸(1+20).2.9氢氧化按(1M)o2.10氢氧化铁(0.1M)。2.11澳(99%以上)。2

3、.12过氧化氢(比重1.10)。2.13无水乙醇(99.5%)。2.14硝酸钱溶液(0.5%)。2.15硝酸银溶液(1%)。2.18氯化钡溶液(10%):经慢速滤纸过滤后备用。2.17甲基红乙醇溶液(0.1写)。2.18硫标准溶液:称取1.1200g预先经105'C烘至恒量的硫酸钾(优级纯)，置于烧杯中，加水溶解后，移人500mI容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml相当于3.00mg硫酸钡。2.19活性氧化铝:粒度小于800的活性氧化铝，先用IM盐酸浸泡数小时，再用清水漂洗数次，每次将摇动后los内尚

4、未沉降的细粒倾去后备用。2.20脱脂棉。国家标准局1984一04-0.发布1985一03一01实施.www.bzxzk.com.GB4588.7一84s仪器www.17jzw.com3.1氧化铝色层分离装置(见图)。www.17bzw.cnwww.17jzw.netwww.3x888.com接机械泵1一干燥器，2一烧杯，3一脱脂棉‘4一氧化铝‘5一软塑料管3.2色层柱的制备:于25m1滴定管的底部放人少量脱脂棉，再用少量水将活性氧化铝(2.19)转人滴定管中，其高度为80一100mm，在活性氧化铝柱上端再放入

5、少量脱脂棉。用50m]盐酸(2.8)分三次洗涤并通过色层柱，再用30ml水分二次洗涤色层柱，弃去洗液。以下按5.3.5款进行。滴加5ml氯化钡溶液(2.16)，如杯底不出现硫酸钡沉淀即可(否则应继续重复洗涤)。使用过的色层柱可用20m]水和10一15ml盐酸(2.8)通过色层柱使其再生后备用。色层柱的氧化铝约分析18个试样后，需用1M盐酸浸泡数小时才能再多次使用。4试样试样应通过120目筛网。5分析步骤5.1试样量试样中硫量为0.010--0.025%时，称取5.000g试样，硫量为0.005一。.010%时

6、需称取两份试样，每份均称取5.0008试样。5.2空白试验随同试样做两份空白试验，取其平均值。5.3测定5.5.1将试样(5.1)置于600ml聚四氟乙烯烧杯中。加人l00ml硝酸(2.2),5m1澳(2.11)，然后加入1一2ml氢氟酸(2.3)。在电热板低温处加热至反应开始，取下，逐滴加人50一60ml氢氟酸(2.3)，使其缓慢分解。加人50m1高氯酸(2.4)，用少量水冲洗杯壁，加热蒸发至冒高氯酸烟并使溶液体积浓缩至30ml左右。取下稍冷，用少量水冲洗杯壁，继续加热至冒高氯酸烟，使溶液体积为20ml左右

7、，取下冷却。加人150ml水和0.1g硼酸(2.1)，加热溶解盐类，保温20mino5.3.2用中速定量滤纸过滤，并用高氯酸(2.5)洗涤聚四氟乙烯烧杯和滤纸各4一5次，控制溶.www.bzxzk.com.GB4333.T一84液体积在200m1左右(将硫曼为0.005一0.010%0拟〕两份试样所得的滤、洗液合并)，准确加入2.00ml硫标准溶液(2.18),注:随同试样所做两份空白试脸中此时均应加入2.00ml硫标准溶液(2.18),二3.3将溶液(5.3.2)通过色层柱，流速控制在10一15m1/min

8、,5.3.4待溶液全部通过色层柱后，用50ml盐酸(2.8)分三次洗涤烧杯并通过色层柱。再用30m1水分二次洗涤色层柱，弃去从色层柱流出的溶液和洗液。5.3.5依次用loml氢氧化按(2.9)和35m1氢氧化钱(2.10)洗脱色层柱上的硫酸根离子，流速控制在5MI/min。将洗脱液收集在loom]烧杯中(如有氧化铝等杂质必须过滤除去，用水洗烧杯及滤纸各5一6次，溶液低温浓缩至体积约为45mU，加人一