GB4333.4-1988 硅铁化学分析方法 铬天青S光度法测定铝量 - 下载地址.pdf

《GB4333.4-1988 硅铁化学分析方法 铬天青S光度法测定铝量 - 下载地址.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国国家标准UDC669.15'782=543.42+546硅铁化学分析方法.621GB43334一88铬天青S光度法测定铝量代替GB4333.4一84MethodsforchemicalanalysisofferrosiliconThechromazurolSphotometricmethodforthedeterminationofaluminiumcontent主题内容与适用范围本标准规定了铬天青S光度法测定铝量本标准适用于硅铁中铝量的测定。测定范围:。100%一0.600方法提要试

2、样用硝酸、氢氟酸溶解，高氯酸冒烟，然后在盐敌(1+l1)中，以铜铁试剂沉淀铁、钒、钦等元素再于pH5.8士0.4的盐酸溶液中，用六次甲基四胺为缓冲溶液，铝与铭天青S形成紫红色络合物，于分光光度计波长550nm处测量其吸光度3试剂3.1硫酸氢钠，优级纯。3.2氢氟酸(p1.15g/mL)，优级纯3.3高氯酸(PI.67g/mL)，优级纯3.4硝酸印L42g/mL)e3.5盐酸(pl.19g/.L)e3.6盐酸(1+9)03.7盐酸(I+20)3.8盐酸(1+60)3.9盐酸(1+99)3.10氢氧化馁

3、，超纯(1+9)3.11六次甲基四胺溶液(200mg/mL)3.12氟化按溶液(20mg/ml.)，贮于塑料瓶中。3.13抗坏血酸溶液(10mg/mL)，用时配制。3.14铜铁试剂溶液(60mg/.L)，用时配制。3.152,4二硝基酚溶液(2mg/mL)3.16铬天青S乙醇溶液(0.4mg/mL).以乙醇(1+1)配制。3.17铝标准溶液:3.17.1称取。.1000g纯铝(99.99%以上)，置于200mL塑料烧杯中，加入10mL氢氧化钠〔优级纯)溶液(100mg/mL)，使铝溶解然后以盐酸(1

4、+L)中和至沉淀析出后.再滴加盐酸(l斗)至沉淀溶解后再中华人民共和国冶金工业部1988一09一08批准1990-01一01实施.www.bzxzk.com.GB4333.4一88过量20mL。冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀此溶液1mL含100wg铝。3.17.2移取10.00mL铝标www.17jzw.com准溶液(3.17.1),置于500mL容量瓶中，补加5mL盐酸(1+1)后，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含2ug铝。试样试样应通过0.125mm筛孔www.17b

5、zw.cn。分析步骤安全措施www.17jzw.net使用高氯酸冒烟时，应防止与有机物和氨接触。破坏铜铁试剂时，应先以硝酸处理之后，再加高氯酸冒烟5.2试样量称取0.1000g试样www.3x888.com5.3空白试验随同试样做空白试验测定:.:，1将试样(5.2)置于铂皿中，加入5mL硝酸(3.4),缓慢滴加3-5mL氢氟酸(3.2),置于低温电炉上加热至试样溶解。加入2mL高氯酸(3.3)，加热冒烟至干，取下稍冷，以少量水冲洗皿壁，再加2mL高氯酸(3.3)，加热冒烟至干，取卜稍冷，加入8mL

6、盐酸(3.5),10mL水，加热溶解盐类5.4.2用慢速定量滤纸过滤于100mL烧杯中，用热盐酸(3.9)洗涤铂皿及残渣各4^5次，再用热水洗涤残渣3-4次，滤液保留作为主液5.4.3将残渣连同滤纸置于铂柑祸中灰化后移人600700`C高温炉中灼烧2min,取出，冷却加入2g硫酸氢钠(3.1)，再置于600^-700"C高温炉中熔融至透明，并保持5min，取出.冷却。用20mL盐酸(3.6)浸出熔块，以水洗净铂增涡，浸出液与主液合并〔若残渣中含铝量小于0.O1环时，则可略去5.4.2-5.4.3操作

7、，即直接将溶液(5.4.1)移入100mL容量瓶中〕u5.4.4将溶液移人100mL容量瓶中，以水洗净烧杯(或铂皿)，控制体积为60mL.冷却罕15(以下，边摇动边滴加20mL铜铁试剂溶液(3.14)，用水稀释至刻度，混匀。用慢速定量滤纸于过滤。5.4.5移取50.00mL滤液(若含铝量大于0.200%时.则移取20.00mL),置丁!00mL石英锥形瓶中，加入5mL硝酸(3.4)，加热蒸发至小体积时加入2mL高氯酸(3.3)，继续加热冒烟至体积约为}ml时，取下稍冷，加入2ml.盐酸(3.5)溶解

8、盐类移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。5.4.6移取5.00mL溶液(5.4.5)两份，置于两个100mL烧杯中，分别加八2滴2,4--硝基酚溶液(3.15)，用氢氧化按(3.10)中和至黄色刚好出现再用盐酸(3.7)中和至黄色消失，立即补加5mL盐酸(3-8)。5.4.61将其中一份溶液(5.4.6)作为参比溶液，依次加入3滴氟化按溶液(3.12),]mL杭坏血酸溶液(3.13),5.0mL铭夭青S乙醇溶液(3.16),5mL六次甲基四胺溶液(3.11)(