《波谱分析教程》PPT课件

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1、第6章多谱综合解析教学目标：熟悉多谱综合解析的一般程序；体会多谱综合解析的方法，开一个好头。愿望：从整体上重新认识波谱，排除畏难情绪！班级：07化本课程：《波谱分析》观摩课1紫杉醇Paclitaxel云南红豆杉解谱仅靠所学的四大波谱不行！2FromArenariaKansuensis(石竹科雪灵芝)JournalofNaturalProduct,2005,68,217-220.FromtherootofVitisthunbergii(葡萄科蘡薁)。解谱仅靠所学的四大波谱还是不行！3从三组问题从整体上重新认识波谱——得到提高！1、我们所讲

2、的四大波谱与有机结构分析技术的关系？2、波谱是什么？波谱与有机分子结构间的关系？波谱能用来做什么？3、解谱难？41、我们所讲的四大波谱与有机结构分析技术的关系？四大波谱：包括UV、IR、MS、1HNMR及13CNMR；有机结构分析技术：还包括圆二色光谱（CD）、拉曼光谱（Roman）、各种多维核磁共振技术（2D-NMR、3D-NMR）、X－Ray衍射以及各种联用技术等。5几种实验室制备乙酰苯胺方法的比较06化本杨秋丽样品太多，故透光率太低！8实验室制备环己酮最佳方法初探06化本万德英样品太多，故透光率太低！水峰羰基9冰冻三尺非一日之寒！F

3、romArenariaKansuensis(石竹科雪灵芝)就谱图质量而言，这张比前三张要好！103、解谱难？希望排除心理障碍！联合作战比单兵出击容易！放下包袱，开动机器！116.1多谱综合解析一般程序化合物的确定确定分子式结构单元的确定计算不饱和度可能结构式的推导确定样品的纯度邓芹英：孟令芝：综合分析推导分子式活泼氢的识别不饱和基的判断计算不饱和度碳谱提供的信息氢谱提供的信息126.1多谱综合解析一般程序个人更倾向邓教授的方法！精简为3步！确定分子式，计算不饱和度；综合运用四大波谱推导结构单元以及各结构单元间合理的连接顺序后确定结构；结构

4、指认！关键是第2点中要充分运用“优势互补、交叉印证”的策略！136.2解析实例两个实例，一易一难。14例1：化合物分子式为C6H12O，IR及1HNMR如下，试推断其结构。小菜一碟！15例2：某未知物的UV、IR、1HNMR、MS谱图及13CNMR数据如下，试推导未知物结构。未知物碳谱数据序号δc（ppm）C/个序号δc（ppm）C/个1143.01632.012128.52731.513128.02822.514125.51910.01536.01161718解：1.分子式推导：从13CNMR结合MS可以推出分子式为C11H16，计算Ω

5、＝4；2.结构式推导UV:240～275nm吸收带具有精细结构，表明化合物为芳烃；IR:695、740cm-1表明分子中含有单取代苯环；MS:m/z148为分子离子峰，其合理丢失一个碎片，得到m/z91的苄基离子；13CNMR:1HNMR:积分高度比表明分子中有1个CH3和4个－CH2－，其中（1.4～1.2）ppm为2个CH2的重叠峰；因此，此化合物应含有一个苯环和一个C5H11的烷基。1HNMR谱中各峰裂分情况分析，取代基为正戊基，即化合物的结构为：193.指认（各谱数据的归属）20MS：主要的离子峰可由以下反应得到：各谱数据与结构均

6、相符，可以确定未知物是正戊基苯。Back!21请将右侧波谱符号或术语与四谱关联！M.+官能团区δλmax积分面积cm-1耦合裂分ε氮律n+1规律同位素峰UVIRMSNMR（4、8）（2、6）（1、9、11）（3、5、7、10）22小结解谱——一种逻辑推理游戏，游戏规则就是波谱理论知识。如果是你自己独立完成例题的成功解析会是什么感觉？非（飞）一般的感觉！23课后……四大谱图综合解析20题（详解）--学习考研均可作为参考！http://lesson.sxu.edu.cn/jpkc/bpfx/bpfx/bpfx.htm波谱分析网络课件好戏还在后

7、头……24例3：某未知物的IR、1HNMR、MS谱图及13CNMR数据如下，紫外光谱在210nm以上无吸收峰，推导其结构。序号δc（ppm）碳原子个数序号δc（ppm）碳原子个数1204.01532.012119.01621.71378.01712.01454.51未知物碳谱数据2526解：（1）分子式的推导MS：分子离子峰为m/z125，根据氮律，未知物分子中含有奇数个氮原子；13CNMR：分子中由7个碳原子；1HNMR：各质子的积分高度比从低场到高场为1：2：2：6，以其中9.50ppm1个质子作基准，可算出分子的总氢数为11。IR：

8、1730cm-1强峰结合氢谱中9.5ppm峰和碳谱中204ppm峰，可知分子中含有一个－CHO；由相对分子量125－C×7－H×11－O×1＝14，即分子含有1个N原子，所以分子式为C7H11