X射线荧光分析仪误差的来源有哪些

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1、X射线荧光分析仪误差的来源有哪些X射线荧光分析仪是通过X射线管产生的X射线作为激光源，激发样品产生荧光X射线。根据荧光X射线的波长和强度来确定样品的化学组成。作为一种质量检测手段，我国大，中型水泥厂（新型干法）儿乎都配套使用了X射线荧光分析仪。X射线荧光分析过程中产牛:误差的原因主要有操作方血、仪器方面、以及试样本身等三方面因素。操作方面带来误差的因素:①粉磨吋未设定好粉磨吋间和压力，达不到要求的粉磨粒度或相应的粒度分布。实验表明当粉磨时间短于试验设定时间，测定结果就会产牛•波动。同时，粉磨时未按规定加适量助磨剂或所加助磨剂屮含有所要分析

2、的元素，都会给测定结果带来较大影响。磨头和磨盘里留有前期样品或被其它物质污染，结果也会产生谋差。②压片吋，未设定好吋间和压力，压力效果不好或压片吋样品布入不均匀而产生了样品的堆积分布不均，或压片板（压片头）不洁净（或上面粘冇前期样品）等，都会影响分析结果。①制样未保护好，制样装入试样盒的位置不当，结果给分析带來误差。制样未保护好有两层含义：A.耒保护好制样光洁度。如用手指摸分析面、或用手指甲划、用口吹、用湿毛山擦分析面等；B.制样在空气屮放置太久，使分析面与空气屮物质发生了物理化学变化。制样装盒位査不当，把测样片装倒了或测样片表面与试样盒

3、表面成一倾斜角等，都会影响到射线管与分析面的距离，从而产生谋差。②荧光分析屮，由于分析面上的样晶灰未除掉，久之影响到仪器真空度；或由于操作者粗心，分析程序选错，如测牛料时川上测熟料的分析1111线或用了测石灰石的Illi线，显然结果不正确。仪器方面的误差因素:①压片板（或压片头）不光洁，导致分析而不光滑，从阳影响测量结果。②光路真空度不合适，分光晶体、滤光片选择不佳，使各种射线产生干扰，影响分析。③X射线管电压、电流不稳定，从而产生结果波动。④随着时间的延长，X光管内部元件尺寸位置变化引起初级X射线强度的变化，或X射线管阳极出现斑痕，靶元

4、素在窗口沉积，给分析结果带来误差。⑤温度的变化，引起分光晶体晶面间距变化，从而影响分光效率。止比计数管高压漂移，温度变化引起管内气体成分变化，影响放大倍数。①电子电路的漂移，计数的统计误差，检测过程的时间损失引入的计数误差等。②气体的压力、氮气、甲烷气体的流量、温度等辐射通道条件的变化，都会影响光路屮气体对X射线的吸收。因此，气瓶的减压阀一旦调好，不要随意再动，特别是更换新气时，-•定要尝试着多次调气压，否则，由于气流、气压不稳，使结果产生误差。试样本身的误差因素：①试样易磨性。有的试样易磨性较差，対测定构成影响。②试样成分。有的试样基本

5、组成成分与标准试样组成成分不一致，也会影响测定结果。③基体效应。基体中其它元素对分析元素的影响，包括吸收和增强效应，吸收效应直接影响对分析元素的激发和分析元素的探测强度。增强效应使分析元素特征辐射增强。④不均匀性效应。X射线强度与颗粒大小有关，大颗粒吸收人，小颗粒吸收小，这是试样粒度的影响。⑤谱线干扰。各谱线系屮谱线产生重叠、干扰，还有来白不同衍射级次的衍射线之间干扰。避免误差的措施：对于上述几方而课差，应具体情况具体分析予以克服。首先应将样殆磨细、压实以减少试样的不均匀性，其次是选择无干扰的谱线、降低电压至干扰元索激发电压以F,选择适当

6、分光晶体、计数管、准肓器或调整脉冲高度分析器、提高分辩木领，在分析晶体和探测器之间放置滤光片，滤去或减弱干扰谱线。第三是严格按仪器设备管理办法安装、调试好仪器设备，避免仪器误差。第四是严格按照操作规程认真操作，避免人为的操作误差。