MOCVD方法在TiO2纳米粉末制备中的应用

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1、MOCVD方法在TiA纳米粉末制备中的应用孙一军夏冠群【摘要】众所周知，MOCVD方法是制备薄膜材料的重要方法之一，现己广泛应用于半导体薄膜、铁电薄膜和超制备。在以前的工作中，我们设计、加工、安装、调试、建立了一套可计算机自动控制的热壁低压MOCVD设备，制备止米粉末，得到了一些初步结果。本文详细研究了热壁低床MOCVD方法在TiO?纳米粉末制备中的应用，通过合理设计反圧区域，在采用反应区域和收集区域Z间无任何过渡区域的收集方式，制备.HTTiO,纳米粉末。采用X射线衍射技术研乡度対TiO,纳米粉末的晶体结构和平均晶

2、粒尺寸的影响规律。在500°C〜1000°C范围内，粉末均为锐钛矿结构，平均晶粒15.2nm,700°C条件下制备的TiO：纳米粉末的平均晶粒尺寸最小。透射电子显微镜观察表明，在最佳沉积温度700°C条什TiO?粉末粒度均匀性好，粒径约为5〜8nm。【关键词】金属冇机物化学气相沉积；二氧化钛；纳米粉末中图分类号：TB44,TB383文献标识码：AApplicationofMOCVDTechnologyinthePreparationofTitaniumDioxideNanoPowdersSUNYi-jun,XIAGu

3、an-qun(ShanghaiInstituteofMetallurgy,ChineseAcademyofSciences,Shanghai200050,China)[Abstract]MOCVDtechnolgyisoneofmosttimportantmethodsinthepreparationofthinfilms,su

4、esignedandbuiltandtitaniumdioxidenanopowderswereprepared.Inthispaper,weusedanewpowdercollecttocollecttitaniumdioxidenanopowders.XraydiffractionandTEMwereemployedtostudytheeffectofreonthegrainsixzeoftitaniumdioxidenanopowders.Itwasfoundthatthesizeofthepowderspre

5、parewasuniformandabout5to8nanometers.Theoptimaltemperaturewas700°C.[Keywords】MOCVD;titaniumdioxide;nanopowders1弓I言纟淼材料的制备、结构和性能的研究已经成为人们共同关注的前沿课题C1-21o1984年，徳国科学家II.Gleiter教扌究小组首次采用惰性气体沉积和原位成型法，研制成功了纳米金屈材料Fe[3],1987年，美国Argonne实验室的R.W.S:同样的方法,又成功制备出纳米Ti@陶瓷材料⑷,在室

6、温下,该材料具有很好的韧性和较高的硬度。目前,采用这种;制备出多种纳米金属、纳米陶瓷、纳米非晶材料和纳米合金等。但这种方法制得的样品尺寸小，而且实验设备要求高⑸实际应用时，人们探索了许多用于制备纳米粉末的新方法32】。以no?纳米粉末的制备为例，有低温等离子体化学法、)酸丁脂常压高温裂解法、溶胶-凝胶法、激光加热气化法、醇盐溶液静电喷涂法和超临界和法等。众所周知，MOCVD方法是制备高取向薄膜甚至外延薄膜的一种重要方法，已广泛用于半导体薄膜、铁电薄膜和超导沟木文通过合理设计反应室和收集区域，探索了热壁低压MOCVD方

7、法制备纳米粉末的可行性。热壁低压MOCVD方法制备纳「如下特点：①粉末的组成元素均以气体形式进入反应室，通过控制载气流量和切换开关可以容易地控制粉末的组成；(2实现批量生产；③粉末的粒度小，均匀性好；④重复性好；⑤所冇工艺参数均可独立控制。我们采用在反应区域和收集区域之间无任何过渡区域的新收集方式，制备HlTTiO,纳米粉末。2实验方法用于制备TiO?纳米粉末的实验装置完全由我们口行设计、加工和建立少,4]o为制备纳米粉末，我们除增加反应室的米外，在反应室的尾部还进行了水冷以使TiO?迅速冷却并沉积到收集区域，详细情

8、况见图1。所有的工艺参数均可山计机反应室内的温度分布如图2所示。全部收集区域本文收集区域TIt■1图1收集区域示意图010203040506070801000-■一鼻―一—._•—■—1800-600400200—400oC—o-500—600°C—•—700皿—o—&00°C0■VFIJJtjOutletDistance/cmInlet010