GB14836-1993 硫化橡胶灰分的定性分析 - 下载地址.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB/T14836一93硫化橡胶灰分的定性分析Vulcanizedrubber心ualitativeanalysisofash1主题内容与适用范围本标准规定了硫化橡胶灰分中元素的定性方法。本标准适用于硫化橡胶所加无机填料中的主要元素:钙、镁、锌、铅、铁、铝、锑、钡、钦和硅的鉴定。2引用标准GB/T4498硫化橡胶灰分的测定3原理橡胶试料经灰化，除去有机物，得到相应的氧化物，盐类等物质，再借助于这些物质在酸中的溶解性能的差异进行分离，并采用经典的化学定性方法进行鉴定。在使用本方法时，应注意安全并采用必要的防护措施。4试荆与材料在分析过程中，只能使

2、用分析纯试剂和燕馏水，或纯度相当的水。4.1盐酸(GB622)04.2亚硝酸钾(HG/T3-919),4.3无水碳酸钠(GB639),4.4无水碳酸钾(GB1397),4.5氨水(GB631).4-6过氧化氢。4.7乙酸溶液:c(CH,COOH)=1mol/L,4.8氨水溶液:1+1(V+V),4.9草酸铁饱和溶液。4.10对硝基苯偶氮间苯二酚(镁试剂I)溶液:p=0.01g/L,车们氢氧化钠溶液:p=250g/L,4.12硫酸铜(CUS04·5H,0)溶液:P=lg/L,4.13硫氰酸汞按溶液,p=20g/L,4.14亚铁氰化钾溶液:p=100g/L,4.151,

3、2一二轻基葱酿-3-磺酸钠(茜素磺酸钠)溶液:p二。.5g/L,4.16重铬酸钾溶液;p=100g/L,4.17铬酸钾溶液:P=20g/L,4.18硝酸溶液:c(HNO,)=1mol/L,.-----一---------国家技术监督局1993一12一30批准1994一10一01实施GB/'r14836一934.19罗丹明B(CzaHa,CIO,N,)溶液:p=0.1g/L,4.20氟化钾溶液:p=100g/La4.21玫瑰红酸钠(C,OsNa,)溶液:p=5g/L,注:玫瑰红破钠水溶液数小时内即分解，用时根据使用的t临时配制.4.22盐酸溶液:c(HCI)=0.1m

4、ol/L,4.23相酸铁溶液:溶解6g铝酸按于15mL水中，加入5mL氨水。此溶液徽微加热，再加入24mL浓硝酸,57mL蒸馏水搅拌混匀，静置过夜后使用。4.24联笨胺乙酸溶液:p=1g/L。取联苯胺0.1g,溶解于10mL冰乙酸中，加水稀释至100mL，然后过滤.4.25乙酸钠饱和溶液。4.26试液A的比对溶液:用水溶解0.59gCa(NOO,-4H,O,1.06gMg(NOO,-6H,0,0.455gZn(NOO2·6H,O和1.6gPb(NO,):并稀释至1000mL,4.27试液B的比对溶液:用水溶解0.715gFe(NO,),"9H,O,1.4gAl(NO

5、,)3.9H,O和用浓盐酸溶解0.19gSbCl,混合后用水稀释至1000mL.4.28试液c的比对溶液:用水溶解0.19gBa(NO,)=0.40gTiCl,和0.28gNaSi0,·5H,O并稀释至1000mL仪器试管。;一;黑色点滴板。白色点滴板。;‘:瓷对涡。‘J铂结锅。U心.6离心机。分析步骤6.1试液的制备称取2^-3g剪碎的试样，按GB/T4498将试样制成灰分(如灰分呈蓝绿色，可能有钻存在)，加5mL乙酸溶液，加热至沸腾，静止，取上层清液(试液A)鉴定:钙离子、镁离子、锌离子、铅离子。残渣用乙酸溶液洗涤二次，加5mL盐酸，加热溶解，静止，取上层清液(

6、试液B)鉴定:铁离子、铝离子、锑离子。残渣用盐酸洗涤二次，再用蒸馏水洗至中性，千操后移入铂增涡，加4g等量的无水碳酸钠、无水碳酸钾混合物，搅拌均匀，放入800℃的高温炉中熔融至透明，冷却，加5mL盐酸溶解(试液C)鉴定:钡离子、钦离子和硅酸根离子，见下表。灰分叮溶液鉴定。2十、珑，十、zn舍十、Pbz+(试准A)

7、加5nIL乙酸溶浓

8、

9、加热至姚匕谕一’%5Fe'+,AI’‘’“’+(一’往渣Nez00=KzCO,熔融溶液，鉴定压，十、Ti-,Si,`+试液C)冷却后加盆触GB/T14836一936.2鉴定鉴定各离子时需做空白试验和在试液中加入相应的比对溶液的比对试验

10、。6.2.1钙离子的鉴定取1mL试液A于试管中，加3^-5滴氨水调至弱碱性。如出现沉淀，离心，取其清液，加入。.5m[.草酸铁溶液，加热，如出现白色沉淀，示有钙离子存在。6.2.2镁离子的鉴定取2-3滴试液A,置于白色点滴板上，加3-5滴氢氧化钠溶液调节溶液至强碱性。然后加入1-2滴镁试剂1溶液，用玻璃棒搅拌，如有天蓝色沉淀生成，示有镁离子存在。6.2.3锌离子的鉴定取2-3滴试液A,置于白色点滴板上，加1滴硫酸铜溶液,1滴硫氰酸汞按溶液，用玻璃棒搅拌并摩擦点滴板，慢慢产生紫色沉淀，示有锌离子存在。6.2.4铅离子的鉴定取1-2滴试液A(如按含卤素橡胶制取灰分的