GB12092-1989 淀粉及其衍生物磷总含量测定方法 - 下载地址.pdf

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1、中华人民共和国国家标准淀粉及其衍生物磷总含量GB12092-89测定方法Methodfordeterminationoftotalphosphoruscontentinstarchesandderivedproducts木标准参照采用国际标准ISO3946-1982《淀粉及其衍生物磷总含量测定方法)Ao1主题内容与适用范围本标准规定了分光光度法测定淀粉及其衍生物磷总含量的方法。木标准适用于磷总含量小于5%(。厂。)的淀粉及其衍生物样品。术语磷总含量:淀粉及其衍生物样品中磷元素的全部含III。以样品磷元索总重量对样品原重4i的重U百分比来表小。3原理通过用硫酸硝酸a合物破坏有机物质

2、，并将磷酸盐转化为正磷盐，通过加人钥酸铁和还原剂，再形成磷酸钊，在波长825nm上用分光光度计测定吸光度，并转化成磷总含谧。4试剂在测定过程中，只可使用分析纯的试剂和蒸馏水，或至少纯度相当的水。4.1硫酸硝酸溶液:由一份体积的浓度96(二。)、P2。为1.84g,'mL的硫酸与一份体积的浓度6500(tr:。)、P2()为1.388,mL的硝酸相混合而成。4.2稍酸:65%a(。。)、P2。为1.38g/mL溶液。4.3杭坏血酸溶液:50gL，该溶液只保存于冰箱内，保存时间最多为48ho4.4钊酸镶溶液:在一个1L烧瓶中，将10.6g钥酸铁四水化合物(NH4)6'Mo704.41

3、-120溶于500mL水.}，再加人5oomL的10mol/L硫酸溶液使之混合并冷却至室温。4.5氢氧化钠溶液:iomol'L。4.6磷标准溶液4.6.1储液:称取无水，1几磷酸二氢钾。.43939，精确至0.5mg，并溶于水中，再定量地移人1ooomL容址瓶中，加水至刻度，并混合均匀，该标准溶液的每mL含1001g的磷。正磷酸_1氢钾使用前须在卜燥烘箱内烘1h，十乙燥烘箱控制在10512C，然后放人卜燥器中冷却至室温。4.6.2标准溶液:用吸管吸取IOmL储液(4.6.1)注人250mL的容u瓶内，加水至刻度，摇匀，该标准溶液的每ml含4}lg的磷。仪器5.1容斌瓶:容址分别为

4、50,100,200,250和500mL。国家技术监督局1989-12一29批准1990一08一01实施.www.bzxzk.com.GB12092-895.2锥形瓶:容量为50mL。5.3消化瓶:容量为100mL。5.4吸管:容量分别为1、2、5、10,15和25mL。5.5冷水浴槽:温度能控制在15一25℃之间。5.6沸水浴槽。5.7加热器。5.8卜燥器:内有充足有效的卜燥剂。5二分光光度计:能被调至825nm波长，并备有适当的比色皿，光路长度为I.Ocm;5.10分析天平。6分析步骤在2h内进行标准曲线的制作和测定。‘1标准曲线的制作取七只50mL的锥形瓶(5.2)，用吸管

5、(5.4)分别将1.0,2.0,3.0,4.0,5.0和io.OmL的磷标准溶液(4.6.2)放人其中六只锥形瓶内，它们分别对应于4,8,12,16,20和40pg的磷。七只锥形瓶分别加人水，使每只瓶的总体积为30mL，并混合均匀。用吸管，按次序先加人4mL铂酸铁溶液(4.4)，再加人2mL抗坏血酸溶液(4.3)，每加人-只即混合均匀。将七只锥形瓶置于沸水浴槽(5.6)中10min，然后插人冷水浴槽(5.5)中，使之冷却至室温。定堵地将烧瓶内溶液各倒人50mL容量瓶(5.1)中，加水至刻度，混合均匀。用分光光度计(5.9)在波长825nm时测定吸收率，并以磷的毫克数作为吸收率的函

6、数，画出标准曲线。6.2样品的准备将样品混合均匀。称取0.5g样品(6.2),精确至0.0002g，此重量而得到的吸收率应在范围。.1-0.7之间，若不符合，则按下表调蔡样品量。磷总含U估计值，%样品u稀释体积等分体积(爪/m)a(见6.2).L(见6.4).L(见6.5)<0.050.500100250.05-0.100.600100100.10-0.250.50010020.25-0.500.50020020.50-1.000.25025021.00-2.000.12525022.00-5.000.12550026.3消化将样品(6.2)倒人消化瓶(5.3)，加人15mL的硫

7、酸/硝酸溶液(4.1)，并使之混合均匀，将烧瓶置于加热器(5.7)上，渐渐加热至瓶内液体微沸，继续煮沸直至棕色气体变成白色，液体变成澄清为止。若溶液出现深暗色不褪去，在继续蒸煮同时，逐滴加人硝酸溶液(4.2)使之消失。待冷却后，加人iomL水并加热至瓶内再次出现白色蒸气为止，以除去过量的硝酸溶液。.www.bzxzk.com.GB12082-886.4样品液的制备再将瓶内溶液(6.3)冷却，并加人45mL水，用氢氧化钠溶液(4.5)将pH值提高到7。再将瓶内溶液定量地移人一个具有