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《GBT8648.4-1988钴化学分析方法钼蓝分光光度法测定砷量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC669.25钻化学分析方法:543.062相蓝分光光度法测定砷量GB8648.4--88Cobalt---D‘Urminatinnofarsen益aCOn咤e”t一M‘》胜bdenumbluespectrophotometrir比ethoJ本标准适用于钻中砷含量的测定。测定范围:>。.0015%一0.007%本标准遵守CB1467~一78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样用硝酸溶解。在酸性溶液中，砷(4)与钊酸按所形成的砷钥杂多酸络合物被乙酸乙酪正丁一醇混
2、合溶剂萃取，用氯化亚锡还原成相蓝，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度2试剂2.1硝酸(3+2)，优级纯2.2硝酸(1+1)，优级纯。注川经煮沸排除r氮氧化物的硝酸配制2.3氢氧化按，高纯2.4次澳酸钠溶液:取45mL饱和澳水干塑料瓶中，加入30mL氢氧化钠溶液(2Yo),165mL水，混匀2.5钥酸馁C(NH,),Mo,O="4H,0)溶液(5%0):优级纯用致密定量滤纸过滤干塑料瓶巾2.6正丁一醇n2.7乙酸乙醋。2.8磷萃取液:三份三氯甲烷与一份正丁醇混合2.9砷萃取液:一份乙酸乙酷与一份正丁醇混
3、合2.10硫酸洗液:加70mL硫酸(p1.84g八nL)于840mL水中，再加入30mL铝酸馁溶液(2.5),60mL止丁醇(2.6),充分混匀。2.11还原液A;溶解1g氯化亚锡(SnCl,"2H,O)于80mL盐酸(p1.19g/mL)中2.12还原液B:移取10mL还原液A(2.11)，加人178mL硫酸(0.25mot/L),12mL正了醇，混匀。用时配制。2.13无水硫酸钠，优级纯。214砷标准贮存溶液:称取。，1320g预先在100-1050c烘2n并于干燥器中冷却至室温的三氧化二砷(基准试剂)
4、于100ml烧杯中，加入]10mL氢氧化钠溶液(工mol/L)溶解，以硝酸(2.2)酸化并过量10mL。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100pg砷。2.15砷标准溶液:移取10.00,L砷标准贮存溶液于]00mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此济液!ml」含10ug砷中国有色金属3:业总公司1988-01一11批准1989-01-01实施GB8648.4一883仪器分光光度计。4分析步骏4.1试样量按表1称取试样。」砷最.跳试样量,一0芭稀释体积，.d00分取id摘1本积>
5、0.0015-0-0030>0.0030--0-00705.000一{二一二三一二4.2空白试验随同试样做空白试验。4.3测定4.3.1将试样((4.1)置于400mL烧杯中，分次加入40ml硝酸(2.1)溶解试样，盖I--表R,加热使其完全溶解。加热煮沸，除去氮的氧化物，取下，冷却。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度.混匀4.3.2按表1移取试液于125mL分液漏斗中，用水稀释体积至28mL左右，混匀。4.3.3加入2mL次澳酸钠溶液((2.4)，用氢氧化馁(2.3)小心调整pH为1-2,加入6ml.
6、硝酸(2.2),缓缓加人4mL铂酸按溶液(2.5),混匀，静置10min加入2mL正丁醉(2.6),混匀4.3.4加入[10mL磷萃取液(2.8),振荡1min,静置分层，弃去有机相，重复此操作一次4.3.5于水相中加入20mL砷萃取液(2.9),振荡2min,静赘分层，弃去水相4.3.6向有机相中加入10mL硫酸洗液((2.10),振荡30s,静置分层后，弃去水相，重复此操作一次。4.3.7向有机相中加入20-L还原液B(2.12),振荡20s。将有机相放入25ml.干燥比色管巾，用砷萃取液(2.9)稀释
7、至刻度，混匀。并加入少许无水硫酸钠。将部分试液移入2cm比色皿中4.3.8以砷萃取液为参比，于分光光度计波长650Mm处测量其吸光度(减去试样空白吸光度)从工作曲线上查出相应的砷量。4.4工作曲线的绘制移取。、0.50,1.00,2.00,3.00,4.00ML砷标准溶液(2.15)于一系列125mL分液漏斗中用水稀释至体积28mL左右，以下按分析步骤4.3.3-V4.3.7款进行。以砷萃取液为参比，于分光光度计波长650nm处测量其吸光度。以砷量为横坐标，吸光度(减去试剂空白吸光度)为纵坐标绘制「作曲线5
8、分析结果的计算按下式计算砷的百分含量饥、.V又10‘As(%)义100m.「式中:m,—自工作曲线查出的砷量，p9;。叭叭巩-一试液总体积，mL,—分取试液的体积，mL;一试样量，9。门白GB8648.4一886允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差劣2砷含，一允许差>O.0015--0.00303.000s>0.003-0.007附加说明:本标准由北京矿冶研究总院技术归口。本标准由北京矿冶研究总院
