GBT4840-1999GBT4841-1984GBT4854-1998

《GBT4840-1999GBT4841-1984GBT4854-1998》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、中华人民共和国国家标准对硝基苯胺发布实施国家质量技术监督局发布前言本标准等效采用日本工业标准硝基苯胺类采用气相色谱法对原标准对硝基苯胺进行修订修订后的标准在技术内容上与日本工业标准等效在编写格式上按照标准化工作导则第单元标准的起草与表述规则第部分标准编写的基本规定标准化工作导则第单元标准的起草与表述规则第部分产品标准编写规定进行了编写根据国内外用户需要和国内生产的实际情况确定了检验项目与技术指标本标准与日本工业标准硝基苯胺类的主要差异是日本工业标准采用的载体为的而本标准采用的载体为涂渍度为本标准与原标准对硝基苯胺的主要差异是将原标准技术指标中的三个级别改为干品潮品两种规

2、格取消原标准中抽检项目盐酸不溶物确定检验项目为外观干品的初熔点纯度潮品测总氨基值对硝基氯苯含量低沸物含量邻间硝基苯胺含量高沸物含量水分含量潮品不测本标准自生效之日起同时代替本标准由中华人民共和国化学工业部提出本标准由全国染料标准化技术委员会技术归口本标准由沈阳化工研究院镇江精细化工有限公司共同负责起草本标准主要起草人李春梅任逵王茂凡本标准首次发布于年中华人民共和国国家标准对硝基苯胺代替范围本标准规定了对硝基苯胺的要求采样试验方法检验规则以及标志标签包装运输和贮存等本标准适用于对硝基氯苯经高压氨解离析过滤而制得的对硝基苯胺该产品主要用于染料颜料医药工业结构式分子式相对分子

3、质量按年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时所示版本均为有效所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性危险货物包装标志包装储运图示标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备极限数值的表示方法和判定方法染料中间体熔点范围测定通用方法分析试验室用水规格和试验方法化学试剂气相色谱法通则染料中间体水分测定通用方法卡尔费休法及卡尔费休改良法要求对硝基苯胺的质量应符合表的要求国家质量技术监督局批准实施表对硝基苯胺的质量要求指标项目干品潮品外观黄色至黄棕色结晶干

4、品初熔点总氨基值对硝基苯胺纯度对硝基氯苯含量低沸物含量间邻硝基苯胺总量高沸物含量水分含量采样从每批以均匀产品为一批产品中按包装桶数的采样小批量时不得少于桶采样时用探管探取包括上中下三部分的样品采样总量不得少于将采取的样品研细并混合均匀后分装于两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中瓶上粘贴标签注明生产厂名称产品名称等级批号和采样日期一瓶供检验一瓶用石蜡密封保存备查试验方法除另有说明本标准所用试剂均指分析纯试剂水应符合中三级水规格检验结果的判定按中修约值比较法进行外观外观采用目视测定总氨基值的测定试剂和材料盐酸亚硝酸钠标准滴定溶液按和配制与标定但终点判断使用淀粉碘化钾试纸淀粉碘化钾

5、试纸测定步骤称取潮品试样约精确至置于清洁干燥的烧杯中加入盐酸及蒸馏水加热溶解后加蒸馏水稀释至冷至然后把滴定管尖端插入溶液中在不断搅拌下将的亚硝酸钠标准滴定溶液占总需要量的左右一次加入然后把滴定管尖端提离液面逐滴加入亚硝酸钠标准滴定溶液直至使淀粉碘化钾试纸呈微蓝色在后用同样的方法检验仍呈微蓝色即为终点记下所消耗的亚硝酸钠标准滴定溶液的体积在相同条件下做一空白试验结果的表示与计算总氨基值的质量百分数以表示按式计算式中亚硝酸钠标准滴定溶液的浓度滴定样品所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积空白试验所消耗亚硝酸钠标准滴定溶液的体积对硝基苯胺样品的质量与亚硝酸钠标准滴定溶液相当的以克表

6、示的对硝基苯胺的质量两次测定结果之差不大于取其算术平均值作为测定结果干品初熔点的测定按进行烘干温度两次平行测定结果之差不大于取算术平均值作为测定结果对硝基苯胺纯度及其有机杂质含量的测定方法提要采用气相色谱法在填充气相色谱柱上分离对硝基苯胺及有机杂质组分经氢火焰离子化检测器检测采用峰面积归一化法定量仪器装置气相色谱仪仪器灵敏度及稳定性应符合的规定检测器氢火焰离子化检测器数据处理机满量程响应时间的记录器或具有此功能的数据处理机色谱柱内径长玻璃柱或不锈钢柱微量注射器色谱柱的制备填充物载体目固定液苯基硅氧烷最高使用温度溶剂三氯甲烷涂渍度固定液载体固定液的涂渍称取于烧杯中然后加入

7、相当于载体体积的三氯甲烷待全溶后徐徐倾入载体使其完全浸润大约将烧杯置于通风橱内在红外灯下使溶剂缓慢挥发至干应经常拍打烧杯使之涂渍均匀然后移至烘箱干燥约取出备用固定相的填充将色谱柱接检测器一端塞上玻璃棉包上纱布接真空泵另一端接一漏斗在真空下徐徐倾入干燥好的固定相轻敲色谱柱使填充均匀紧密装满后继续轻敲将填充好的色谱柱塞上玻璃棉备老化色谱柱的老化将填充好的色谱柱装入色谱仪的柱箱中柱后不接检测器在流量为下通氮气在下老化色谱条件可根据不同仪器选择最佳操作条件柱温汽化温度检测温度载气流量燃烧气流量助燃气流量纸速进样量定量方法峰面积归一法分辨率标准储备