GBT4374-1984GBT4375-1984GBT4376-1994

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1、中华人民共和国国家标准镁粉和铝镁合金粉化学分析方法UDC669.721+669715'721-492:543.42新铜试齐J取光度法测定铜量GB4374.1--64MethodsforchemicalanalysisofmagnesiumpowdersandaluminiummagnesiumalloypowdersTheneocuproine一extractionphotometricmethodforthedeterminationofcoppercontent本标准适用f铝镁合金粉中铜量的测定。测定范围:0.0050一0.0500/a。本标准遵守GB1467-78《冶余产品化

2、学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样用盐酸、过氧化氢溶解，用盐酸经胺还原铜，在pH3--4的酸性溶液III,铜(f)与新铜试剂生成黄色络合物，以三氯甲烷萃取，犷分光光度计波长460nm处测量其吸光度。试液it」分别含5mg铁、lmg锌、Img硅、0.1mgA不f-扰测定。2试剂与材料21三氯甲烷。2.2盐酸(1+1)。2.3过氧化氛(III售30}a)。2.4盐酸轻胺溶液(10%)。2.5柠檬酸钠溶液(50%)。2.6氢氧化锨(1+1)。2.7铝镁基体溶液:a.称取223.88三氯化钥(AIC13.6120)，置于50oml烧杯中，加人200m1水，搅拌使其溶解b.称取

3、25gf$镁(99.990/x)，置于500ml烧杯中，加人200m1盐酸(2.2)，使其溶解井煮沸将上述a.'-jb.c#,溶液过滤1同一个500ml容量瓶中，冷却，用水稀释罕刻度，混匀。此溶液lml含C镁各。.05g.2.82.9一二甲基一」to--:-氮杂振(新铜试剂)溶液().I%):称取0.1g0i铜试制，置f10d饶杯中，加人少缝乙醇使其溶解。移人looml容量瓶中，用乙醇稀释至刻度(有效期约为一周)。2.9铜标准ILP}存溶液:称取0.10008纯铜(99.95以r),置于150m]烧杯中，力I{人15m1水、5mlA酸(比重1.42)，待完全溶解后，煮沸驱除氮的氧化

4、物。冷却.移人loooml容a瓶中，以水稀释至刻度，棍夕。此溶液I间含。.工mg铜。2.10铜标准溶液:移取10.oorul铜标准贮存溶液(2.9)，置于looml容量瓶III,用水稀释至刻度，混匀。止[溶液Inil含10Ixg{2.11刚果红试纸(勿成:Z;带住边的小块)。3仪器分光光度计。国家标准局198404-30发布198504-01实施GB4374.1-844分析步骤4.1测定数量、{一，则定两份试样，取Y-、I均仇月.2试样量按农1称取试样()_日15~门050l日U()4.3空白试验按表1称取试样(1.2)各1一100m1烧杯中，以F按4.4.2,4.4.3(不加新洞

5、试剂溶液).4.4.4款进仃。4.4测定4.4.1将试样(4.2)置于LOoml烧杯Ll。4.4.2加人20m1盐酸(2.2)，待试样大部分溶解后，用水冲洗杯壁，稍加热至几个溶解、址人2一3滴过气化城(2.3)，细续川I热点沸，驱除过Ins:的过w化:k,取下，用少W水冲洗杯壁，冷却..4.4.3加人5m11-酸径胺溶液(2.4).15m1柠檬酸钠溶液(2.5)，投人一小片刚果红试纸(2.11)，用‘试袱化铱(2.6)调至刚果红试纸锹微紫色。相人5ml新铜试剂溶液(2.8)，棍匀，放器5min,礴.月.‘将溶液(4.4.3)侈人l00ml分液漏斗}，(此时溶液体积约为60m1)，力

6、I{人1(l.0ml氯甲烷(2.1)，振荡2m。，扑段分以4.4.5将州二分fl平Jp(4.4.4)移入{几燥的1cm比色111Th以空}]试验(4.3)的有机杆!为参比，!一分龙龙度际支民姊(.nm处绷址其吸允度。从炸曲线I杏出相应的铜量，4.5工作曲线的绘制4.5.1根据试样准(4.2)移取适载(具铝、钱址应t子试样}[1;听含者相当)的铝镁从体溶液(2.7)，若少一组10pmI烧杯甲，分别加%0.00,1.00,2.的,3.00.1.00,5.00,6.00ml铜标准溶液(2.10)，以卜按4.4.3一4.4.4款进行。4.5.2将部分4i}1l相(4.5.1)移人1燥明1c

7、"t比色Illl中，以补偿溶液(4.5.川，不加铜标准溶液者)为参比.朴分大光叮汁波长460nm处测纸拄吸光度。以铜童为横坐怀，吸光度为纵拼标绘JI日山线(5分析结果的计算按卜式;Ii算}1)的自分含鼠::·(一。二一moi/100式，{’州—自1作曲线卜查得的制W},e。:一一试样4,,(:-允许差买验空之间分析结果的差值应不人J-.表2所列允许XGB4374.1-84表2铜量允许差0.005-0.0100.0008夕0.010-0.0200.0025夕0.020-