GBT4164-2002金属粉末中可被氢还原氧含量的测定

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1、ics77.160H16国ril--中华人民共和国国家标准Gs/T4164-2002idtISO4491一3:1997金属粉末中可被氢还原氧含量的测定Metallicpowders-Determinationofhydrogen-reducibleoxygencontent2002一04一09发布2002一10一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB/T4164-2002前言本标准等同采用ISO4491-3:1997《金属粉末还原法测定氧含量第3部分:可被氢还原氧》对GB/T4164-1984进行修订。本版标准与前版

2、标准的不同是增加了金属粉末的种类。本标准自实施之日起代替GB/T4164-19840本标准由中国机械工业联合会提出。本标准由机械工业粉末冶金制品标准化技术委员会归口。本标准起草单位:北京市粉末冶金研究所。本标准主要起草人:薄雅贤、陈涤、尹凤霞、贾桂珍本标准于1984年首次发布。Gs/T4164-2002ISO前言本国际标准ISO4491(ISO4491-3:1989)第一版更新了国际标准(ISO4493:1981)，描述了进行可还原氧测定的专用仪器装置和试验步骤。然而自本标准建立以后，其将同样给出有效的结果，故在它方法也ISO449

3、1该部分对此予以说明。此外，本方法的适用范围已被扩大到包括含碳的粉末。如果粉末中存在碳，碳会还原一部分原本将被氢还原的氧，产生一氧化碳或二氧化碳。这些生成物用卡尔·菲休试剂无法滴定测量。因为该试剂测定的是生成的水含量。因此用氢还原氧含量法会得到偏低的结果这种干扰可以通过下述方法排除，即由还原炉中产生的气体通过一种触媒，该触媒根据下列方式使CO和c0:转化成甲烷和水:CO+3H,-CH,+H,OCOQ+4H,-CH,+2H,O转化反应于镍触媒存在时于380'C下发生注;某些氧化物可以被碳部分还原，但不能被氢还原。在此情况下对结果的分析

4、应当谨慎(见1,5304491-1;19894.1.2款)中华人民共和国国家标准金属粉末中可被氢Gs/'r4164-2002idtISO4491-3:1997还原氧含量的测定代替GB/T4164-1984Metallicpowders-Determinationofhydrogen-reducibleoxygencontent范围ISO4491的本部分说明了氧含量(质量分数)在0.05%-3%之间的金属粉末中可被氢还原氧的测定方法。本方法适用于非合金化、部分合金化和完全合金化的金属粉末，也适用于碳化物和粘结金属的混合物。它不适用于含

5、有润滑剂或者有机粘结剂的粉末。通过使用专用催化装置，本方法可以扩大到用于测量含碳粉末。ISO4491应与ISO760和ISO4491-1一同阅读。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准年引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。IEC和ISO成员是现行在有效的国际标准化的注册机构。ISO760:1978水的确定卡尔·菲休方法(通用方法)ISO4491-1:1989金属粉末用还原法确定氧含量第1部分:总则原理试样在干燥的氮气或氨气下于低温C1

6、70C)干燥。在给定温度下于纯净干燥氢气流中对试样加热。氧化物与氢发生反应，所生成的水被甲醇吸收。用卡尔·菲休试剂滴定，通过视觉观察颜色的变化或用双电极电测量方法(死停点)来确定终点。对于含碳的粉末，由镍触媒在380C将生成的一氧化碳和二氧化碳转化成甲烷和水。4试剂在分析过程中，只能用已确认的分析纯试剂，所用水为蒸馏水或同等纯度的水警告:卡尔·菲休试剂含有4种有毒化合物:碘、二氧化硫、毗吮和甲醇，要避免直接接触，特别是避免吸人。意外溢出时，用大量水冲洗4门无水甲醇4.2卡尔·菲休试剂，每毫升溶液相当于1mg氧。用下列任一种方法可以测

7、定卡尔·菲休试剂的滴定度:a)向滴定瓶中加人20^30mg水，精确至0.1mg;b?加人100^-200mg的磨成粉末并在105C土5C下干燥成质量稳定的酒石酸钠【合格的材料理中华人民共和国国家质盗监督检验检疫总局2002-04一09批准2002-10-01实施1Gs/'r4164-2002论上含(质量分数)15.16%的水，相当于(质量分数)13.92%的氧]。精确至。.1mg.c)按第7章所示方法，取100^-200mg纯的酒石酸钠，称重精确至。.1mg，作为标准样品，必须在170'C下加热使其释放所含结晶水，随后滴定所生长之水

8、。详细标准过程见ISO760.4.3氢气:含氧量不超过(质量分数)0.00500,露点不大于一45C.4.4氮气或I气:含氧量不超过(质量分数)0.005Y,,露点不大于一45C.4.5干燥剂:粒状无水硅酸铝钠，活化硅胶或高氯酸镁。仪