GBT3257.11-1999铝土矿石化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定三氧化二铬量

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1、ics730I:0D42中华人民共和国国家标准GB/T3257.11-1999铝土矿石化学分析方法火焰原子吸收光谱法测定三氧化二铬量Methodsforchemicalanalysisofbauxite-Determinationofchromiumoxidecontent-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod1999一08一30发布2000一04一01实施国家质量技术监督局发布GB/T3257.11-1999前言本标准按GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》的有关规定编写。

2、本标准自生效之日起，同时代替GB/T3257.11-1982,本标准附录A、附录B均为标准的附录。本标准由国家有色金属工业局提出。本标准由中国有色金属工业标准计量质量研究所负责归口。本标准由贵州铝厂负责起草。本标准主要起草单位:贵州铝厂、冶金部地质研究所。本标准主要起草人:王保生、张佩瑜、徐纪宏。标准分享网www.bzfxw.com免费下载中华人民共和国国家标准铝土矿石化学分析方法火焰Gs/T3257.11-1999原子吸收光谱法测定三氧化二铬量代替GB/T3257.11-1982Methodsforchemicalanalysisofbauxite-Determinationofchro

3、miumoxidecontent-Flameatomicabsorptionspectrophotometricmethod范围本标准规定了铝土矿石中三氧化二铬含量的测定方法。本标准适用于铝土矿石中三氧化二铬含量的测定，测定范围:0.005%一。.200%.2方法提要试料用氢氧化钠和过氧化钠熔融分解，在Cc(H,SO,)=0.25mol/L〕硫酸介质并有少量高锰酸钾存在下，用阴离子交换树脂分离铝等干扰元素，继以抗坏血酸洗脱液还原并洗脱三价铬，以空气一乙炔火焰于www.bzfxw.com波长357.9nm处进行三氧化二铬的测定。试剂3.1氢氧化钠。3.2过氧化钠。3.3盐酸Cc(HCI)=0

4、.5mol/L),3.4硫酸(1+1):添加高锰酸钾溶液(0.7)至淡红色。3.5氢氧化钠溶液〔c(NaOH)二1mol/L),I6锹酸钠溶液。3.6.1称取。.5g四氧化饿(光谱纯)溶于500mL氢氧化钠溶液(3.5)中。3.6.2分取上述溶液(3.6.1)用水稀释配成。.2mg/mL的溶液。3.7高锰酸钾溶液(1g/mL)a3.8高锰酸钾洗液:每100mL水中含有。.5mL高锰酸钾溶液(3.7).3.9洗脱液:将0.5g抗坏血酸和。.5g硫酸钠溶于100mL盐酸(3.3)中，用时现配。3.10三氧化二铬标准贮存溶液:称取1.9335g精确至0.0001g，预先于150'C烘干的重铬酸钾

5、(基准试剂)，用水溶解后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每1mL含1.000mg三氧化二铬。3.11三氧化二铬标准溶液:分取25.00mL上述溶液(3.10)于500mL容量瓶中用水稀释至刻度，混匀。此溶液每1mL含50ux三氧化二铬。国家质量技术监督局1999一08一30批准2000一04一01实施IGB/T3257.11-19994仪器原子吸收分光光度计，附有。.5mmX100mm单缝燃烧器，铬空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收分光光度计均可使用。最低灵敏度:等差浓度标准溶液的最高浓度标准溶液的吸光度不低于。.500,经标尺扩展后的吸光度读数

6、，其稳定性也必须符合下述规定。工作曲线线性:等差浓度标准溶液中的两个最高浓度标准溶液吸光度读数之差值应不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光度差值的0.7倍。最小稳定性:最高浓度标准溶液与零浓度标准溶液多次测量所得到的吸光度读数相对于最高浓度标准溶液吸光度的平均值的变异系数应分别不大于1.5%和。.6%.原子吸收分光光度计的工作条件参数见附录A,试样5.1祥品应通过74pm筛。5.2试样预先在105--1100C烘干2h，置于干燥器中，冷却至室温。6分析步骤61测定次数对同一试样应独立地进行三次测定，取其平均值。6.2试料量称取0.1--0.5g试料，精确至0.0001g,6.3空www.

7、bzfxw.com白试验随同试料作空白试验。64测定6.4.1将试料放于已熔化有2.5g氢氧化钠((3.1)的刚玉增竭中，上面覆盖2g过氧化钠(0.2)，置于7500C的高温炉中熔融15-20min，取出增祸，冷却。注:增涡放入高温炉之前，应先在低温电炉上加热使之熔化，空白的熔融时间可适当减少。6.4.2将柑涡放人150mL烧杯中，加50mL热水，待熔物脱落后，用水洗出增坍。6.4.3加10滴俄酸钠溶液(3.6.2)在低