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《GB10513-1989 硝酸磷肥中游离水含量的测定卡尔·费休法 - 下载地址.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC631.85-543.2硝酸磷肥中游离水含量的测定:546.212GB10513一89卡尔·费休法Thedeterminationofwatercontentfornitrophosphate-Karlfischermethod1主肠内容与适用范围本标准规定用卡尔·费休直接电量测定方法测定硝酸磷肥中游离水含量。本标准适用于各种流程生产的硝酸磷肥中游离水含量的测定，可作为仲裁分析方法。2引用标准GB6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)。3原理存在f试样中的水分(游离水)经二氧六环或无水乙醉萃取后，利用水和卡尔·费休试剂(
2、碘、毗咤.二氧化硫和甲醉组成的溶液)进行定量反应:H,O+i,+SO,+3C,H,N+ROH-2C,HsN"HI+CsH,NH"OSO,OR直接电量法测定萃取液中水分。4试荆和溶液分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。4.15A分子筛:直径3-5mm颗粒，作干操剂用.使用前，于500℃下焙烧2h，并在内装分子筛的干燥器中冷却至室温。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后重复使用。4.2活性硅胶:作填充干燥剂。4.3甲醉(GB683);H,0<0.05写(。/。)，如试剂含水量超过，可于500ml,甲醉中加入5A分子筛约50名，盖上瓶盖，放置
3、过夜，吸取上层清液使用。4.4碘(GB675)04.5毗吮(GB689):H,0<0.05%(二/。)，如试剂含水量超过，处理方法同4.3.4.6硫酸(GB625).4.7无水亚硫酸钠(HG3-1078),4.8二水酒石酸钠(HG3-1101).4.91,4-氧六环(HG3-1529):需脱水处理，方法同4.3.4.功无水乙醉(GB678);需脱水处理，方法同4.3,4.11二氧化硫:钢瓶装二氧化硫或硫酸分解饱和亚硫酸钠溶液制得的二氧化硫，均需脱水干燥处理。4.12P尔·费休试剂:按GB6283中4.12规定配制。中华人民共和国化学工业部1989一02一21批准19
4、89一12一01实施.www.bzxzk.com.GB10513一8s5仪器通常实验室用仪器及以下设备二5.1=.氧化硫发生装置:按GB6283中4.12中规定及其附录D图示装配，所用玻璃器件应经干操处理。5.2直接电蚤滴定装置:按GB6283中5.1规定及其附录B图示装配仪器，所用玻璃器件应经干燥处理，磨口接头用硅脂润滑。5.3离心机:医用，0^-4000r/min,B分析步骤6.1卡尔·费休试剂的标定于直接电擞滴定装置的滴定容器中，加甲醉至淹没电极。接通电源，打开电磁搅拌器.调节仪器，滴人卡尔，费休试剂，使与容器内甲醇中的微量水反应，直到电流指针突然产生较大偏转
5、，并保持稳定1min,用小玻璃管，称取0.250g二水酒石酸钠，精确到0.001g，移去青舞素瓶塞，迅速将其加入滴定容器中，然后再称量小玻璃管，通过减差法确定加人的二水酒石酸钠质量。也可用由滴瓶加入约0.040g水，称量加入滴定容器前、后滴瓶的质量。或用10-50匹的微量注射器，经青霉素瓶塞将水注入滴定容器中。用待标定的卡尔·费休试剂滴定上述方法之一加入的已知量水，到电流计指针达到上述同样的偏斜度，并保持稳定、min,记录用去卡尔。费休试剂的休积(V,)6.2试样溶液的制备准确称取游离水含量小于或等于150mg的试样1.5---2.5g于干燥的125mL带有盐水瓶橡
6、皮塞的锥形瓶中，精确到0.001g,盏上瓶塞。用注射器注入50.0mL1,4一二氧六环或无水乙醇，摇动或振荡数分钟，静锐15min，再摇动或振荡数分钟，待试样稍为沉降后，取部分试液于干操的带有盐水瓶塞的离心试管中，在离心机中离心分离，吸上层清液测水分，6.3测定通过排泄嘴将滴定容器中残液放完，用注射器经青称素瓶塞注入50.0mL甲醉于滴定容器中，甲醇用量须足以淹没电极.接通电源，打开电磁搅拌器，以下操作与标定卡尔。费休试荆一样，用卡尔·费休试剂滴定至电流计指针产生与标定时同样的偏斜度，并保持稳定1min,用注射器从离心试管中取出10.0mL萃取液，经青霉素瓶塞注入滴
7、定容器中，用卡尔，费休试剂滴定至上述偏斜度，保持稳定1min，即为终点，记录所消耗的卡尔。费休试剂的体积(170.用1，刁一二氧六环作萃取剂时，应在三次测定后将滴定容器中残液放完，重新加入甲醉溶液，用卡尔，费休试荆滴定至同样终点，然后进行下一次测定。6.4空白试验以同样方法测定10.0mL1,4一二氧六环或无水乙醇所消耗卡尔·费休试剂的体积CVs),7结果的计算7.1卡尔‘费休试剂的水当量T，以mg/mL表示，按式((1)计算，_m,X0.1566或，一m"‘····················，.····⋯⋯(1)犷、rl式中:。-一二水酒石酸钠的质量，9
