GBT22974-2008牛奶和奶粉中氮氨菲啶残留量的测定

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1、ICS67．050X04囝园中华人民共和国国家标准GB／T22974--2008牛奶和奶粉中氮氨菲啶残留量的测定液相色谱一串联质谱法DeterminationofisometamidiumresiduesinmilkandmilkpOwder—LC—MS—MSmethod2008—12-31发布2009-05—01实施丰瞀髁紫瓣警辫瞥霎发布中国国家标准化管理委员会仪19刖吾GB／T22974--2008本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。本标准主要起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局

2、、中华人民共和国内蒙古出入境检验检疫局、内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司。本标准主要起草人：潘国卿、张春艳、白国涛、刘来俊、郑书展、李红、张伟、常建军、李梅、庞国芳。牛奶和奶粉中氮氨菲啶残留量的测定液相色谱一串联质谱法GB／T22974--20081范围本标准规定了牛奶和奶粉中氮氨菲啶残留量的液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于牛奶和奶粉中氮氨菲啶残留量的测定。本标准方法检出限：牛奶为0．010mg／kg，奶粉为0．080mg／kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包

3、括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T6379．1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第1部分：总则与定义(GB／T6379．12004，IS05725—1：1994，IDT)GB／T6379．2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB／T6379．22004，ISO5725—2：1994，IDT)GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB／T66822008

4、，ISO3696：1987，MOD)3方法原理试样中的氮氨菲啶用乙腈和甲酸铵甲醇混合溶液提取，提取液经浓缩、脱脂后，用液相色谱一串联质谱仪测定，外标法定量，选择离子定性。4试剂和材料除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB／T6682规定的一级水。4．1甲醇：色谱纯。4．2甲酸：色谱纯。4．3乙腈：色谱纯。4．4正己烷：色谱纯。4．5甲酸铵。4．60．25mol／L甲酸铵甲醇溶液：称取15．76g甲酸铵(4．5)溶于1000mL甲醇(4．1)中。4．780％甲醇水溶液：量取80mL甲醇(4．1)加入20mL水中。4．8饱和了80％甲醇水的正己烷溶液

5、：在分液漏斗中加入300mL正己烷(4．4)，取适量80％甲醇水溶液(4．7)进行振荡、静置分层，弃去下层甲醇水溶液，上层正己烷溶液备用。4．9提取液：量取乙腈(4．3)和0．25mol／L甲酸铵甲醇溶液(4．6)按照1：1(体积比)进行混合。4．10氮氨菲啶盐酸盐标准品：纯度大于或等于97％。4．11氮氨菲啶标准储备溶液：准确称取适量氮氨菲啶盐酸盐标准品，用甲醇(4．1)配成浓度为100／tg／mL的标准储备溶液。此溶液在0℃～4℃冰箱中避光保存。4．12氮氨菲啶标准中间液：准确吸取5mL的氮氨菲啶标准储备溶液(4．11)于50mL棕色容量瓶中，用

6、甲醇(4．1)定容至刻度，配制成浓度为10pg／mL的氮氨菲啶标准中间液。该溶液于0℃～4℃冰箱1GB／T22974--2008中避光保存。4．13氮氨菲啶基质标准工作溶液：根据需要吸取适量的氮氨菲啶标准中间液(4．12)，用阴性样品提取液稀释配制成浓度范围为2．5ng／mL～200ng／mL的系列基质标准工作溶液，该溶液应现用现配。4．14滤膜：0．2／2m。5仪器和设备5．1液相色谱一串级质谱仪：配有电喷雾离子源(ESI)。5．2分析天平：感量0．01mg和0．01g。5．3振荡器。5．4超声波清洗器。5．5旋转蒸发器。5．6旋涡混合器。5．7离

7、心机：转速不小于10000r／min。6试样的制备与保存6．1试样的制备6．1．1牛奶：取有代表性试样约500g，搅拌均匀后装入洁净容器内密封并做好标识。6．1．2奶粉：取有代表性试样约500g，搅拌均匀后装入洁净容器内密封并做好标识。准确称取12g乳粉试样(精确到0．01g)于250mL烧杯中，少量多次加入50mL煮沸并冷却到60℃左右的水溶解，冷却至室温后，移入100mL容量瓶中，用少量水分次淋洗烧杯，淋洗液一并移人容量瓶，再用水定容到刻度，混匀，制备成奶粉复原乳试样。6．2试样的保存将试样于4℃以下保存。7测定步骤7．1提取与净化准确称取5g牛

8、奶试样(精确到0．Olg)或量取5．00mL奶粉复原乳试样(6．1．2)于50mL具塞离心管中，加入20mL