GBT18446-2001气相色谱法测定氨基甲酸酯预聚物和涂料溶液中未反应的甲苯二异氰酸酯(TDI)单体

《GBT18446-2001气相色谱法测定氨基甲酸酯预聚物和涂料溶液中未反应的甲苯二异氰酸酯(TDI)单体》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、免费标准网(www.freebz.net)标准最全面infocoat.com中华人民共和国国家标准气相色谱法测定氨基甲酸酯预聚物和涂料溶液中未反应的甲苯二异氰酸酯单体发布实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面infocoat.com前言聚氨酯涂料中未反应的甲苯二异氰酸酯单体含量是一项重要指标此指标的测定对于保护环境和人身健康具有重要意义因此建立其测定方法并控制其含量十分必要本标准等效采用美国材料试验学会标准气相色谱法测定氨基甲酸酯预聚物和涂料溶液中未反

2、应的甲苯二异氰酸酯单体本标准与的主要技术差别是中的色谱柱长度为本标准中可用或中的固定液为甲基乙烯基硅氧烷树脂本标准中固定液为甲基乙烯基硅氧烷树脂本标准由国家石油和化学工业局提出本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口本标准负责起草单位中国化工建设总公司常州涂料化工研究院本标准参加起草单位上海市涂料研究所上海华生化工厂武汉双虎涂料股份有限公司广州珠江化工集团有限公司广州制漆厂本标准主要起草人于滨刘纪元张卫群标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面infoc

3、oat.com中华人民共和国国家标准气相色谱法测定氨基甲酸酯预聚物和涂料溶液中未反应的甲苯二异氰酸酯单体范围本方法规定了气相色谱法测定氨基甲酸酯预聚物和涂料溶液中未反应的甲苯二异氰酸酯单体含量的测定原理及试验方法本方法适用于气相色谱法测定氨基甲酸酯预聚物和涂料溶液中未反应的甲苯二异氰酸酯单体含量测量范围原理试样经汽化后通过色谱柱使被测的游离甲苯二异氰酸酯与其它组分分离用氢火焰离子化检测器检测采用内标法定量影响因素为了防止试样分解必须严格控制汽化温度和柱室温度由于树脂样品会在注射口留下不挥发残留物所以建议使用玻璃衬套并且玻璃衬套应每天清洗甲苯二异氰酸酯与水易反应所以应在

4、载气管路中使用合适的干燥载体仪器色谱仪配有氢火焰离子化检测器能满足分析要求的色谱仪色谱柱内径长或不锈钢固定相固定液甲基乙烯基硅氧烷树脂载体目目进样器微型注射器分析天平准确至实验室通用玻璃器皿均应在烘箱中干燥除去水分放置于装有无水硅胶的干燥器内冷却待用采用说明中色谱柱长度为中固定液为中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局批准实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面infocoat.com试剂和材料乙酸乙酯分析纯经分子筛脱水脱醇水的质量分数醇的质量分数甲苯二异氰酸酯分析纯三氯代苯分析纯注也可使用色谱

5、纯十四烷载气氮气燃气氢气色谱条件柱温汽化温度载气流速氮气氢气流速空气流速进样量试验步骤固定相配制准确称取固定液甲基乙烯基硅氧烷树脂溶解于二氯甲烷中将此溶液放在蒸发皿中缓慢搅拌待固定液完全溶解后将载体倒入在通风柜中用红外灯加热至左右直至溶剂挥发至干并且能自由流动干燥半小时过筛后备用色谱柱填充与老化将洗净烘干的柱子一端用玻璃棉堵好接在真空泵上另一端接上漏斗缓慢加入配制好的固定相并轻轻敲打色谱柱至固定相不再进入为止塞上玻璃棉将柱子接到色谱仪上不接检测器通载气进行不同温度的分步老化在分别老化升至老化连上检测器直到记录仪基线走直为止试剂的脱水将分子筛放在马福炉中灼烧待炉温降至以

6、下取出放入装有无水硅胶的干燥器中冷却后倒入刚启封的乙酸乙酯中摇匀静置然后用气相色谱法测定其含水量含醇量定量方法校正因子测定配制溶液称取准确至三氯代苯放入干燥的容量瓶中用乙酸乙酯稀释至配制溶液称取准确至甲苯二异氰酸酯放入干燥的容量瓶中加入溶液将样品充分摇匀密封静止该溶液保存期天待仪器稳定后按上述色谱条件进行分析按式计算甲苯二异氰酸酯的相对质量校正因子式中甲苯二异氰酸酯的相对质量校正因子内标物三氯代苯的峰面积溶液中甲苯二异氰酸酯的质量标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.ne

7、t)标准最全面infocoat.com甲苯二异氰酸酯的峰面积溶液中三氯代苯的质量样品配制样品中含有未反应的甲苯二异氰酸酯时称取试样准确至放入的干燥容量瓶中用移液管取溶液和乙酸乙酯移入容量瓶中密封后充分混合均匀待测样品中含有未反应的甲苯二异氰酸酯时称取试样准确至放入的干燥容量瓶中用移液管取溶液密封后充分混匀此时不需加入乙酸乙酯待测样品分析在注入上述配制好的样品之前按色谱条件待仪器稳定后首先用进样器注入约纯使柱子很快达到饱和然后注入配好的样品溶液进行分析见图注样品中如有溶剂影响内标物和甲苯二异氰酸酯峰时可能会产生拖尾峰现象此时甲苯二异氰酸酯拖尾峰应回归到