GBT18340.4-2001地质样品有机地化测试重馏份石油芳香烃族组成质谱谱分析方法

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1、免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB/T18340.4-2001台前．二习本标准是在地质矿产石油地质海洋地质局企业标准《重馏分油芳香烃族组成质谱分析方法》的基础上，参考石油化工科学研究院《质谱法测定重馏分油芳香烃的烃类组成》分析方法以及国内外有关资料，按照先进性、实用性与可靠性相结合的原则，并经过对比测试的实践检验后制定的。本标准确定了重馏分石油芳香烃族组成的质谱分析方法、定量计算过程和分析精密度要求。本标准的附录A是标准的附录。本标准由国土资源部提出。本标准由全国地质矿产标准化技术委员会岩矿测试标准物质和方法技术委员会归口。本标

2、准起草单位：中国新星石油公司实验地质研究院、上海医药工业研究院、上海染料研究所。本标准主要起草人：周锦南、王惠敏、刘德晨。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费标准网(www.freebz.net)标准最全面免费下载中华人民共和国国家标准地质样品有机地化测试重馏分石油芳香烃族组成质谱分析方法cB/T18340.4-2001Organicgeochemicalmeasurementsofgeologicalsamples-Methodforaromatictypesanalysisofgas-

3、oilsaromaticfractionsbymassspectrometry范围本标准规定了重馏分石油芳香烃族组成的质谱分析方法、定量计算过程和分析精密度等。本标准适用于重馏分石油（沸程范围300'C-540C）芳香烃馏分中的18种芳香烃及3种芳香唾吩的烃族组成的定量分析。试样中必须不含烯烃，总硫量必须低于总重量的100，非芳烃含量应＜50oa注：在总计21种烃族中，只有15种已定名，其余6种为相应于各自同系物的未鉴定芳烃。2方法提要被测油样不经分离直接作质谱测定，得到该样品的混合质谱图。根据质谱数据算出I～VI类芳烃的特征峰组强度加和，每一特征峰

4、组包括多同位素分子离子峰系列和单同位素分子离子峰减1系列。用根据纯芳烃化合物导出的7X7逆阵计算出7类芳烃的相对含量。又根据基线法把每类烃分为标称型(0型）、第一重叠型(1型）和第二重叠型(2型）。最后求出7类3型共计21种芳香烃族的相对含量，烃族含量以体积百分数计。3仪器及设备3.1质谱计：扇形磁场质谱计或磁场一静电场双聚集质谱计。3.2进样系统：任何能升温至125'C---350C、无样品损失、无污染的样品汽化导人装置。可以是储样罐，也可以是直接蒸发进样器，用后者并配合高速数据系统可做微量分析。3.3数据处理系统：能对谱图作数据实时采集、相加、相

5、减、列表、作图等处理的质谱数据系统，带FORTRAN77,MS-FORTRANV5.0,MS-FORTRANPOWERSTATIONV4.0或其他更高版本的FORTRAN程序编译器。3.4微量注射器：1)UL,10aI，和100uI.o4试剂及材料月目J卫．月；0．全氟煤油（PFK）或其他已知准确质量的参考物：质量数校准用。月﹃Q︺亡正十六烷：仪器调节和校准用，色谱纯。﹃－氯仿：溶剂，样品稀释和实验器具清洗用，分析纯。分析条件5.1质量分辨率：>800a国家质It技术监督局2001一03一19批准2001一10一01实施免费标准网(www.freeb

6、z.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB/T18340.4-20015.2电子轰击能量：70eVo5.3电离室温度：250Co亡月J﹃．进样器加热温度：125C-350'Col阮～卜J︺．质量扫描方式：指数扫描。工叹﹄J…U质量扫描范围：60u-760u,亡，1J电子倍增器增益：）10'0一八﹄0J离子通道真空度：蕊1X10-'Pa.6校准和其他准备工作6.1各种仪器校准和分析工作均应在仪器运转达到稳定时进行。6.2用PFK（或其他已知准确质量的参考物）校准数据系统的质量标尺，使在m/z60u-760u范围

7、内的质量偏差不超过士0.2u，否则应建立新的质量校正表。6.3用正十六烷校准质谱裂解模型，使Z69/Z71比值在0.18士0.03之间，m/zl27与m/z226的峰高比在1.4士0.1之间。若比值超过此范围，应重新调整离子源内离子推斥极电压等相关的工作参数。艺69与习71的定义为：名69=m/z69-I-m/z83-{-m/z97+m/zll1+m/zl25+m/zl39的总峰强；习71=m/z71+m/z85+m/z99+m/zll3的总峰强。上述各质谱峰强是指已作了重同位素校正的“单同位素”峰强。6.4计算芳香烃族组成用的FORTRAN程序载于

8、本标准的附录A（标准的附录），它由一个主程序（附录A1>和四个子程序（附录A2-A5）组成。由于质谱数据储存