GBT13073-2010岩石样品'226Ra的测定射气法(清晰版)

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1、ICS73．020D14a垦中华人民共和国国家标准GB／T13073—2010代替GB／T13073--1991岩石样品226Ra的测定射气法Rocksamples--Determinationofradium一226--Emanationtechnique2010-11—10发布2011_02—01实施宰瞀鹘紫瓣警糌赞鐾发布中国国家标准化管理委员会况111前言本标准代替GB／T13073--1991《岩石样品中2“Ra的分析方法射气法》。本标准与GB／T13073--1991相比，主要变化如下：～规范了标准的标题；一一增加了警示、警告内容；——增加了废弃物的处理条

2、款}——删除了目次；——简化了测量仪器；——更正了部分错误。本标准由中华人民共和国国土资源部提出。本标准由全国国土资源标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：国家地质实验测试中心。本标准起草单位：核工业北京地质研究院。本标准主要起草人：武朝辉、刘立坤。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：——GB／T13073～199l。GB／T13073—2010岩石样品226Ra的测定射气法GB／T13073—2010警示：使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1

3、范围本标准规定了岩石样品中2“Ra的射气法测量方法。本标准适用于岩石样品、土壤样品中2“Ra的测量。生物样品及其他固体样品经过适当分解和镭的富集后，也可参照使用。测定范围：硫酸钡一乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)法为≥9．0X10～Bq／g，碳酸钡一盐酸法为≥1．8×10～Bq／g。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T6379(所

4、有部分)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)GB9133放射性废物的分类GB14500放射性废物管理规定3原理3．1方法提要通过测量222Rn来得到2“Ra的含量。其中岩石样品的分解和226Ra溶液的制备包括：碱熔-硫酸钡共沉淀一乙二胺四乙酸二钠溶解法和碱熔一碳酸钡共沉淀一盐酸溶解法。两种方法可任意选择使用0222Rn的测定采用闪烁射气法。3．2硫酸钡一乙二胺四乙酸二钠法样品经氢氧化钠、过氧化钠混合试剂在650℃熔融后，用水提取，盐酸酸化。硫酸钡共沉淀富集镭，再用二乙胺四乙酸二钠溶解，得到小体积透明溶液，装入扩散器，封闭数天积累氧气，用空气洗带使氡气从溶液中转人

5、闪烁室50min后在室内测氧仪上测量，与标准镭溶液比较，计算样品镭含量。3．3碳酸钡一盐酸法样品经氢氧化钠、过氧化钠、无水碳酸钠和氯化钡混合试剂在650℃熔融后，用水提取，滤纸过滤．用热盐酸将沉淀溶解于原烧杯，装入扩散器，封闭数天积累氧气，以下同3．2中的相同方法测量和计算。4试剂本部分除非另有说明，在分析中均使用符合国家标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度水。4．1氢氧化钠。4．2过氧化钠。4．3无水碳酸钠。4．4氯化钡(BaCl。·2H。O，”6Ra比活度低于2．0X10～Bq／g)。4．5甘露醇。4．6盐酸(p1．19g／mL)。1GB／T13073—20104

6、．7氢氧化钠溶液，(100g／L)：100g氢氧化钠溶于水，稀释到l000mL。4．8氯化钡溶液(20mgBa／rnL)：称取氯化钡(4．4)34．58g溶于水，稀释到1000mL。4．9碳酸铵洗液(5g／L)；5g碳酸铵溶于水，稀释到1000mL。4．10盐酸溶液(1+1)。4．11硫酸溶液(1+1)。警告：小心操作14．12二乙胺四乙酸二钠溶液：称取150g乙二胺四乙酸二钠和45g氢氧化钠(4．1)，溶于水，稀释到1000mL。4．13标准镭溶液：2”Ra活度为4Bq～40Bq的标准溶液(3～6)份，装入扩散器中。4．14麝香草酚酞指示剂(1g／L)：称取0．1

7、g麝香草酚酞用无水酒精溶解并稀释到100mL。4．15无水氯化钙。5仪器及装置5．1测氧仪(由闪烁室、探测器、定标器或计算机组成的装置)。5．2真空泵、压力计。5．3扩散器：容积约100mL(见送气系统连接图)。5．4干燥管：玻璃球的容积约8mL，内装无水氯化钙粉末(4．15)玻璃管两端长约1．5cm，用脱脂棉固定球内氯化钙粉末(见图1)，保存在装有无水氯化钙的干燥器中。5．5铁坩埚：30mL和50mL。5．6分析天平：三级，感量0．1mg。6试样6．1岩石样品应粉碎到化学样粒度(粒径<74“m)。6．2样品装入玻璃瓶或用纸质样品袋包装，使用前要在110℃土5℃