GB2548-1993敌敌畏乳油

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1、中华人民共和国国家标准GB2548一93储敌敌畏乳油GB2548-81Dichlorvosemulsifiableconcentrates飞主题内容与适用范围本标准规定了敌敌畏乳油的各项技术指标及其检验方法、检验规则、产品保证期以及标志、包装、运输和贮存的要求。本标准适用于由敌百虫碱解法和亚磷酸三甲醋法两种工艺路线生产的敌敌畏原药与适宜的乳化剂和溶剂配制成的敌敌畏乳油。有效成分:敌敌畏化学名称:0,0一二甲基-0-(2,2一二氯)乙烯基磷酸酷O}}结构式:(CH30)zP-O-CH==CCI2分子式C4H,C1z04PkUt*-TWik:220

2、.98(按1987年国际相对原子质量)2弓}用标准GB190危险货物包装标志GB191包装储运图示标志GB1600农药水分测定方法GB1603农药乳剂稳定性测定方法GB4838乳油农药包装3技术要求3门外观:浅黄色至黄棕色透明液体。3.2敌敌畏乳油还应符合下列指标要求:指标项目80%乳油50%乳油敌敌畏含量，%(。/。)》77.548.0酸度(以H,SO‘计)，%(，/，)蕊0.30.3水分，Yo(m/m)镇0.100.10乳液稳定性(稀释200倍)合格合格低温稳定性，’合格合格热贮稳定性，〕合格合格注:D至少半年检验一次.国家技术监督局199

3、3一01一11批准1993一11一01实施GB2548一934检验方法4.1敌敌畏含垦的测定4门.1方法提要试样用三氯甲烷溶解，以十五烷为内标物，在10%DC-55。柱上进行色谱分离，用氢火焰离子化检测器或热导池检测器测定4.1.2试剂和溶液a.三氯甲烷(GB682);b.十五烷:内标物(没有干扰色谱分析的杂质);c.固定液:硅酮DC-550;d，载体:上试101,180^-250pm(60.80目)，王水处理(或具有相同性能的其他载体);载体处理方法:用新配制的王水在80℃浸煮16^24h后，用水洗净，烘干，过筛，备用。e.敌敌畏标准样品:已

4、知含量李98.0%;f.内标溶液准确称取约1.0g十五烷，置于50mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀(供氢火焰离子化检测器使用)4.1.3仪器a.气相色谱仪:具有氢火焰离子化检测器或热导池检测器;b色谱柱:2mX3mm(i.d.)硼硅玻璃(或不锈钢)柱管，柱内填充物为10%DC-550/上试101(180^-250pm，王水处理);c.记录仪(或电子数字积分仪);d.微量进样器:10pLo4.1.4操作步骤4.1-4.1色谱柱的制备a.固定液的涂渍:准确称取2.0gDC-550，置于250mL24号标准口的圆底烧瓶中，加入足够量的三

5、氯甲烷，使DC-550全部溶解后，按固定液的配比，加人确定量(约20g)的载体，并且正好被固定液溶液所浸没。然后，用旋转蒸发器进行涂渍。在减压下，启动旋转蒸发器，用水浴或红外线灯加热，直至溶剂近干时，将它置于120℃的烘箱中，干燥2h，取出并冷却后，过筛，备用。b.色谱柱的填充:将洗净、烘干的玻璃柱(或不锈钢柱)的入口端接一小漏斗，出口端塞入适量的玻璃棉(经硅烷化处理)并裹以纱布后，通过橡皮管与真空泵相连。启动真空泵，从漏斗处分次加入柱填充物，同时不断轻敲柱管，使填充物均匀、紧密地填满色谱柱管后，停真空泵。在入口端也塞一小团玻璃棉，并适当压紧，

6、使填充物不被移动。c.色谱柱的“老化”:将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室连接好，出口端暂不接检测器，以大约15mL/min的载气(氮气)流速，分阶段升温至2200C，并在此温度下，至少“老化”24h降温后，将柱出口与检测器连接好。4，.4.2氢火焰离子化检测器法4.1.4,2.1色谱操作条件a.温度:柱箱174'C;汽化室200'C;检测器250'C;b.气体流速:载气(N2)约37mL/min;氢气约32mL/min;空气约300^400mL/min;c，放大与衰减:调节放大与衰减，使敌敌畏和十五烷的色谱峰高为记录仪满量程的60%-800

7、o;d.保留时间:敌敌畏约2.2min;十五烷约3.8min,分析者可根据仪器性能和色谱柱的差异.适当调整色谱操作条件，以期获得最佳效果。GB2548一93敌敌畏乳油气相色谱图1-溶剂;z一未知;3一未知;4一敌敌畏;5一十五烷4.1.4.2.2标样溶液和试样溶液的制备a.标样溶液:准确称取。.15g(精确至。.0002g)敌敌畏标准样品，置于一个10mL的具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入2mL内标溶液，小心混合均匀。b试样溶液:准确称取约含。.15g(精确至。.0002g)敌敌畏的试样，置于另一个10mL的具塞玻璃瓶中，用同一支移液管准确加入2

8、mL内标溶液，小心混合均匀。标样溶液和试样溶液要求尽量同时制备。4.1.4.2.3测定在规定的色谱操作条件下，待仪器稳定后，注入数针标样溶液，直至相邻