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《GB11729-1989水源水中百菌清卫生标准》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准水源水中百菌清卫生标准Gs11729-89Hygienicstandardforchlorothalonileindrinkingwatersources1主题内容与适用范围本标准规定了水源水中百菌清的最高容许浓度。本标准适用于生产和使用百菌清周围的生活饮用水源水,以及大面积喷洒百菌清森林地区的生活饮用水源水。2标准的限值水源水中百菌清卫生标准(最高容许浓度)为0.01mg/La3监测检验方法本标准采用气相色谱法监测水源水中百菌清,见附录A(补充件)。4标准的监督执
2、行各级卫生防疫站或各级环境卫生监测站负责监督本标准的执行。中华人民共和国卫生部1989一02一10批准1990一07一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB11729一89附录A气相色谱法(补充件)Al原理百菌清农药在一定的色谱条件下,保留值不变,而出峰高度与该样品中含量成正比,因此以保留值为定性指标,以峰高为定量依据,计算出样品中百菌清农药的含量。A2仪器A2.1100型气相色谱仪。A2.2氢焰离子化鉴定器。A2.3KD浓缩器。A2.4"1.5cm具
3、塞、具玻璃砂芯层析柱。A3试剂A3.1苯(分析纯)。A3.2环己烷(分析纯)。A3.3硅藻土。A3.4弗罗里硅土。A3.5中性氧化铝(6080目)。A3.6无水硫酸钠。A3.7氟橡胶II,A3.81,2一丙二醇己二酸酷。A3.9上试101白色担体(6U-80目)。A3.10百菌清纯品。A4采样A4.1采样用容器:5kg白色塑料壶。A4.2取水样5LoA5分析步骤A5.1样品萃取:取水样1L,于分液漏斗中,分两次提取,每次加入苯50mL,剧烈振摇150次,静置分层后,分出苯层,再于水层中加苯50mL,振摇150次,合并苯溶剂,于KD浓
4、缩器中浓缩至约10mL,再进行纯化处理,如无浑浊现象,可继续浓缩至1mL,A5.2纯化:将浓缩至约10mL萃取液,倒入装有吸附剂的层析柱中{柱中自下而上依次装入硫酸钠2cm,中性氧化铝2cm,弗罗里硅土2cm,酸性硅藻土〔硫酸:发烟硫酸:硅藻土二1:1:7(V:V:w))2cm,无水硫酸钠2cm,并用淋洗剂(苯:环己烷=8--2)淋洗后使用}。待萃取液液面降至上层无水硫酸钠层时,再用100mL淋洗剂分三次淋洗,收集淋洗液,同置于KD浓缩器中浓缩定容至1mLoA5.3气相色谱分析A5.3.1填充色谱柱:采用1m不锈钢柱,内填充经分层涂
5、布的上试101白色担体〔第一层为5%标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB11729一89(W/W)的氟橡胶11丙酮溶液,第二层为40o1,2一丙二醇己二酸醋丙酮溶液〕。装柱后于层析室温度180℃老化处理8h后使用。A5.3.2色谱条件:层析室温度170士10C,检测室温度250士50C,汽化温度280士100C,出口温度280士100C,氮气流速50mL/min,氢气流速120mL/min,氧气流速300mL/mi
6、n,仪器灵敏度1000,走纸速度0.5cm/min,电流195mAeA5.3.3进样:以10pL微量注射器进样0.5-4pL,同时记录保留时间、出峰高度(mm)。待样品峰出完后(约需13min),再进百菌清标准溶液14L(此液1uL相当于0.14g百菌清),记录保留时间和峰高。A6计算公式H__V#}*1A.=-Xci}XV、X一X-······。·················⋯⋯(A1)H标‘’一孙‘’钟‘’V进样v‘、V式中:A—样品中百菌清含量,mg/L;co—百菌清标准液浓度,Fig加L;Vr,—百菌清标准液进样量,pL
7、;H样—样品峰高,MM;Hg,—标准峰高,MM;Vs}4#—样品定容体积,4L;V进祥最—样品进样量,}tL;V—取水样体积,mLoA7注意事项A7.1灵敏度:本法测定百菌清的最低检出下限为1X10-'g。地面水最低检出量为0.003mg/LoA7.2方法的回收率:为了研究该分析方法的准确性,曾多次进行了回收试验,回收率均在9000-103%。A7.3根据文献报导,百菌清农药在苯溶剂中,受阳光直接照射可发生光分解作用,所以采用苯进行萃取和纯化样品时,应避免阳光直接照射,并及时进行分析。A7.4植物、土壤样品可按1:10(w/V)比例
8、用苯浸渍24h,浓缩至约10mL后,按A5.2以后步骤进行操作。A7.5鱼肉、动物组织、粪、尿等生物材料样品,可取样2-5g,加入混合酸(硫酸:硝酸:高氯酸=3:6:1)15mL,于水浴中消化16h,再加入100mL苯进行萃取两次,弃
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