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1、b*b(1)离子迁移数的测定一一界面移动法材42张昕2004011992同组实验者：陈国萍一、实验目的(1)加深理解迁移数的基本概念。(2)用界面移动法测定HC冰溶液中离子迁移数，掌握其方法与技术。(3)观察在电场作用下离了的迁移现象。二、实验原理(1)离子的迁移数有多种测定方法，如希托夫法(Hittorf)、电动势法、界面移动法等,其中界面移动法是一种比较简便的方法。其测屋原理是在一个垂直的管子中有MA>MA、MA7三种溶液，其中MA为被测的一对离子，M,A、MA'为指示溶液。为了防1上因重力作用
2、将三种溶液互相混合，把密度大的放在下面。为使界面保持清晰，M'的迁移速度应比M小，A'的迁移速度应比A小。图1中的界血b向阳极移动，界lih向阴极移动。如杲在通电后的某一时刻，a移至a',b移至b‘，距离賦、bb‘与M+、A-的迁移速度有关，若溶液是均匀的,ab间的电位梯度是均匀的，则aa_V+~bbf~V_正、负离子的迁移数可用下式表示二匕二M_V++V~aa^bbf二匕二bb'L~V++V~aa^bb'式中(+、匚分别为正、负离了迁移数，匕、匕分别为正、负离子迁移的体积。测定加、刘/即可求出仃、
3、t_.(2)另一种方法是使用一种指示剂溶液，只观察一个界面的移动，求算离子迁移数。当有96500C的电量通过溶液时，亦即lmol电了通过溶液时，假设有卄的M+向阴极移动,n■的⑷⑸⑹(7)⑻(11)A-向阳极移动，那么，一定有n+^n_=mol。山离子迁移数的定义可知，此吋的n+即为匚小■即为匚.设V。是含冇MA物质的最为Imol的溶液的体积，当有Imo啲电了通过溶液时，界面向阴极移动的体积为t+Vo,如经过溶液电量为QC,那么，界而向阴极移动体积为FVt+=Qyo又C式中c为MA溶液的浓度Q=I
4、t式屮I为电流强度，t为通电时间。将式(6),式(7)代入式(5)中得到cFV本实验是采用第二种方法测定HC1溶液屮的H十、C厂离子的迁移数。迁移管是一支冇刻度的玻璃管，下端放Cd棒作阳极，上端放钠丝作阴极(图3.2),迁移管上部为HC1溶液,下部为CdCb溶液。二者具有共同的阴离子，HC1溶液中加有甲基橙可以形成清晰界血。因为Cd"淌度(£7)较小,B
5、J通电吋，H+向上迁移，C「向下迁移，在Cd阳极上Cd氧化，进入溶液生成CdCl2,逐渐顶替HC1溶液，在管中形成界面。山于溶液要保持电中性，且任
6、一截血都不会中断传递电流，II+迁移走后的区域，Cd"紧紧地跟上，离子的移动速度(V)是相等的，=冷由此可得:(10)结合⑼和(10)式得:dffds1>—d£d£即在CdC12溶液屮电位梯度是较人的，因此若H■因扩散作用落入CdC12溶液层。它就不仅比Cd2+迁移得快，而H•比界面上的H+也要快，能赶冋到HC1层。同样若任何Cd?+进入低电位梯度的HC1溶液，它就要减速，一肓到它们重又落后于H+为止，这样界面在通电过程中保持清晰。三、仪器与试剂直流稳压电源1台、直流毫安表1个、电迁移法迁移数测定仪
7、1套、秒表1个、胶头滴管1个、烧杯1个。0.09875mol・dm_3HCl溶液(加甲基橙)四、实验步骤⑴打开恒温槽，设定温度为25.0°Co(2)用待测液润洗迁移管3次后，将迁移管注满待测液。迁移管卜•端接上Cd电极作为阳极，上端接上Pb电极作为阴极。如图2连接电路。注意：接上Cd电极后迁移管内不能有气泡。(3)待恒温槽温度达到设定值后，打开直流稳压电源，将输出方式调至恒压档，调节输出电压使电流为8-10mA,观察界面移动。待界面接近迁移管零刻度线时，将电流调至3-4mA。此后不可再改变电源电压。
8、图2界面移动法测定迁移数装置(4)界血到达零刻度线时开始计时，同时记下电流表的读数。此后每分钟记录一次电流大小，界面过整刻度时记F时间与电流值,直到界面到达0.5刻度线。添加待测液。将电源输岀调至(5)关闭电源，将实验后的溶液倒掉，重新润洗迁移管、恒流档，重复(4)中步骤，但只需测量初始电流值与界而过整刻度吋的吋间即可。(6)清洗实验仪器，整理桌面。五、实验结果1、恒压条件下表1恒压条件下T与t数据t/min123456789I/mA3.5553.4703.3693.2983.2063.1383.0
9、633.0062.943t/min101112131415161718I/mA2.8902.8352.7832.7402.6912.6552.6052.5772.533t/min192021222324252627T/mA2.5032.4632.4342.3982.3722.3402.3142.2832.261t/min282930313233343536I/mA2.2292.2002.1832.1652.1342.1222.0912.0782.051根据上表数据利用
