GB11223.1-89生物样品灰中铀的测定固体荧光法

《GB11223.1-89生物样品灰中铀的测定固体荧光法》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准生物样品灰中铀的测定GB11223.1一89固体荧光法AnalyticaldeterminationofuraniuminashofbiologicalsamplesSolidfluorimetrv1主题内容与适用范围本标准规定了生物样品灰中铀的固体荧光测定方法。测定范围为5.0X10-'-5.0X10--sg/g灰;回收率大于80YOo本标准适用于各类动物和植物样品灰中铀的测定。2原理生物样品经干式灰化，用王水处理，再用硝酸处理，然后将硝酸铀酞转化为硫氰酸铀酞络合物，用磷酸三丁醋一

2、二甲笨溶液萃取，偶氮肿III溶液反萃取，蒸干，烧制珠球，用光电荧光光度计测定铀。3试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水。酸化水均为pH2的硝酸酸化水。3.1八氧化三铀(Ua0,):优级纯。3.2硝酸:密度为1.42g/mL3.3盐酸:密度为1.19g/mL.3.4磷酸三丁醋C(cHs),POJ:密度为0.97g/mL，化学纯。3.5二甲苯〔CoH,(CH,),):密度为0.86g/mL,3.6碳酸钠。3.7硫氰酸馁(NH,CNS)3.8酒石酸(C,H60a).3.9乙二胺四乙酸二钠盐(C,oH=N2N

3、a,0e"2H,0).3.10氨水:密度为0.90g/mL,3.11硝酸钱。3.12甲酸(CH202):密度为1.22g/mL.3.132,7一双一(2-笨砷酸偶氮-1,8一二翔基蔡-3,6一二磺酸，简称偶氮肿III，又名铀试剂川(C22HieAS,O},N

4、无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB11223.1一893.1820a(1'/1')硝酸(3.2)溶液。3.1950%(1/1)硝酸(3.2)济液。3.20509/L碳酸钠(3.6)溶液。3.215000(}丫1')氨水(3.10)溶液3.22400g/L硝酸馁(3.1.)溶液。3.23L00X10-'g/mL铀标准贮备液:将八氧化三铀(3.1)子马福炉(4.4)内在850℃灼烧。.5h，取出放入干燥器中冷至室温，称取0.11798于50mL烧杯中，用2^-3滴水润湿后，加入5mL硝酸(12)，在电炉上加热溶解并蒸至近于

5、，然后用酸化水溶解，转入100mL容量瓶中，用酸化水稀释至刻度，摇匀。3.24铀标准系列溶液(用时配制):用酸化水将铀标准贮备液(3.23)逐级稀释成如下的铀标准系列溶液:1(l.00,2.00,4.00.6.00,8.00)X10'89/mL;110.0012.0014.0016.0018.00)X10-'8/mL;1110.00,2.00,4.00,6.00,8.00)x10-'g/mL;N(1.00,2.00,4.00,6.00,&00)X10一'g/mL3.2520%磷酸三丁醋一二甲苯溶液:取一定体积的磷酸三丁醋(3.们，用等体积的碳酸钠溶液

6、(3.20)洗涤2-3次，再用水洗到中性，与二甲苯(3.5)按1+4混合，贮存于棕色瓶中。3.266mol/L硫氰酸钱(3.7)溶液。3.272mol/L酒石酸(3.8)溶液3.287.5%乙二胺四乙酸二钠盐溶液:称取7.5g乙二胺四乙酸二钠盐(3-9)，加少嫩水，滴加氨水(3.10)使其完全溶解，用水稀释AS,100mL3.29甲酸缓冲液:在1000mL容量瓶中加人150mL甲酸(3.12)，再加150mL氨水(3.10)，用水稀释至刻度。3.300.002%偶氮肿III溶液:称取。log偶氮肿111(3.13)于小烧杯中，用甲酸缓冲液(3.29)

7、溶解，转人100mL容徽瓶中，用甲酸缓冲液稀释到刻度，此溶液的浓度为。.1%，将该溶液10mL加入500mL容量瓶中，用甲酸缓冲液稀释到刻度，贮存于棕色瓶中。3.3175%硝酸铝-2mol/L硝酸溶液:称取75g硝酸铝(3.14)溶于水中，加入13mL硝酸(3.2),用水稀释至100mL,用等体积的乙醚C.15)萃取洗涤两次备用。4仪器4.1光电荧光光度计:测定范围;5.OX10--。一1.0X10-ego4.2酒精喷灯:温度可达1050C。4.3铂丝环:将直径为0.3--0.5mm的铂丝一端绕成内径为3.0mm的圆环，另一端熔入玻璃棒4.4马福炉:

8、温度可达1000C5操作步骤5.1标准曲线的绘制在20个20mL的瓷增祸内分别加入100mg氟化钠(3:16