GB10267.5-1988金属钙分析方法蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮

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1、免费标准网(www.freebz.net)标准最全面中华人民共和国国家标准UDC肠：肠1金属钙分析方法：M3。璐蒸馏一奈斯勒试剂光度法测定氮C810267.5一．8Methodforanalgsisofcalc盆ummetalThedeterminationofnitrogen勿dis川lation-Nesslerreagent叻otometricmeth词主题内容与适用范围本标准叙述了金属钙中氮的测定范围、原理，并规定了分析步骤、计算结果及方法精密度。本标准适用于金属钙产品中氮的测定，测定范围：50-450019/9o2方法提要试样用盐酸（(1十1）溶解，转人蒸馏器中，加人氢氧化钠溶液进行水

2、蒸气蒸馏，用稀硫酸吸收，再向蒸出溶液加人奈斯勒试剂显色，然后在分光光度计上440nm处，测定其吸光度。3试剂3.1本标准所用试剂除注明者外均为分析纯。3.2水为无氨水：在ioL去离子水中，加人5mL浓硫酸，混匀，进行蒸馏。3.3氢氧化钠40%(m/Y)。3.4盐酸（1＋1）密度1.199/cMI.3.5硫酸（0.005M）密度1.849/cm'.3.6奈斯勒试剂。3.6.1称取359碘化钾，以水溶解，稀释至100mL。3.6.2称取179氯化汞，以水溶解，稀释至300mL.3.6.3称取120g氢氧化钠，以水溶解，稀释至600mL。在不断搅拌下，将氯化汞溶液缓慢地倒入碘化钾溶液中，待出现红色沉

3、淀不消失时为止。将氢氧化钠（3.6.3)溶液全部加人，摇匀，放置3一5天，倾倒上层清液于棕色瓶中，放在暗处备用。3.7氮的标准溶液准确称取优级纯的氯化铁1.90959，以水溶解，移至500ml,容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液为1mg/mL的氮，进一步稀释到2019/mLo仪器4.1分光光度计。4.2蒸馏装置见图。中国核I业总公司1988-12-30批准1989一10一01实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载标准分享网www.bzfxw.com免费下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB10287．5一88蒸馏装置一水蒸气发生瓶，2一缓冲瓶，3

4、一蒸馏器，4一冷凝管，5一接收瓶，6一加热炉5分析步骤5.1称取金属钙样2.500g，准确到0.001go5.2空白测定：随同试样做空白值测定。5.3AJ定5.3.1将试样（(5.1)置于250mL烧杯中，加人30mL盐酸（1十1），使样品溶解，把溶好的钙样转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。5.3.2用水蒸气清洗蒸馏系统，必须使空白值的吸光度几乎等于零时，才可蒸馏样品。5.3.3将一定量的试样溶液移人蒸馏器中（分取试样溶液按含氮量而定），加人40氢氧化钠20mL,加水稀释至60-80mL。5.3.4用水蒸气蒸馏，蒸馏液收集于加人lomL(3.5)硫酸溶液的接收瓶中，蒸馏至接收瓶体积约4

5、0mL为止，蒸馏速度为30mL/8min,免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面GB10267．5一665.3.5取下接收瓶，加人1.5mL的奈斯勒试剂，稀释至50mL的刻度，混匀，放置15min显色。5.3.6将（(5.3.5)溶液移入3cm比色皿中，以水为参比，在分光光度计上440nm波长处，测定其吸光度，将所测吸光度减去试剂空白的吸光度后，从标准曲线上查出相应的氮量。5.‘标准曲线的绘制：按（5.3.2）操作，分别移取内含。、10,20,40,60,80119标准溶液（3.7)于蒸馏器中蒸馏，按5.3.3,5.3.4

6、,5.3.5,5.3.6操作，测其吸光度，以氮量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。6分析结果的计算按下式计算氮的含量：mlC-mox犷2/F1式中：C—氮含量，卜9／9，ml—从标准曲线上查得的测定氮量，118;MO—称取样品的质量，9，V,—试液总体积，mL，V2—分取试液体积，mL。了方法精密度水平值咐重复性r再现性R呵g闻g闻g314.238.140.9445.358.380.6附加说明：本标准由中华人民共和国核工业部核燃料局提出。本标准由二0二厂负责起草。免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载