GB-T18882.2-2002离子型稀土矿混和稀土氧化物化学分析方法X-射线荧光光谱法测定十五个稀土元素氧化物的配分量

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1、ICS77120.99H65中华人民共和国国家标准GB/T18882.1~18882.5-2002离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法Chemicalanalysismethodsformixedrareearthoxideofion-absorptedtypeREore2002-11-19发布2003-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局ICS77.120.99H65中华人民共和国国家标准GB/T18882.2-2002离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法X一射线荧光光谱法测定十五个稀土元素氧化物的配分量Chemicalanal

2、ysismethodsformixedrareearthoxideofion-absorptedtypeREore-DeterminationoffifteenREOrelativecontent-X-rayfluorescencespectrometricmethod2002-11一19发布2003-06-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB/T18882.2-2002oil青目前尚未查到与本标准相应的国际标准和国外先进标准。本标准是为了满足离子型稀土矿混合稀土氧化物的产品标准及贸易需要而制定。本标准为首次制定。本标准由国家发展计划委

3、员会稀土办公室提出。本标准由全国稀土标准化技术委员会归口。本标准由赣州有色冶金研究所负责起草，江西金世纪新材料股份有限公司、同济大学材料科学与工程学院、上海跃龙有色金属有限公司参加起草本标准主要起草人:钟道国、邱春。本标准主要验证人:胡立设、赵红。GB/T18882.2-2002离子型稀土矿混合稀土氧化物化学分析方法X一射线荧光光谱法测定十五个稀土元素氧化物的配分量范围本标准规定了离子型稀土矿混合稀土氧化物中十五个稀土元素氧化物的配分量的测定方法本标准适用于离子型稀土矿混合稀土氧化物(丁REO>80%)中十五个稀土元素氧化物的配分量的测定。测定范围:0.

4、20%-99.00%2方法原理试样经盐酸溶解蒸至近干，加入钒内标溶液，制成薄样，按分析条件测量待测元素分析特征线和内标元素特征线的X射线荧光强度比值。根据该比值与待测元素含量之间的线性关系，选择相应的数学模型，计算出待测元素的相对含量3试荆与材料3.1氧化忆>99.99%3.2氧化斓>99.99。3.3氧化钵>99.99%。3.4氧化谱>99.99%。3.5氧化钱>99.99%,3.6氧化杉>”.99%03.7氧化铺>99.99%3.8氧化}L>99-99%。3.9氧化试>99.99%o3.10氧化摘>99.99%。3.11氧化钦>99.99%。3.12

5、氧化饵>99.99%。3.13氧化铬>99.99%。3.14氧化镣>99.99%。3.15氧化噜>99.99No3.16盐酸(1.19g/ml)。3.17硝酸(1.42g/ml)。3.18过氧化氢(30%)3.19偏钒酸钱。3.20盐酸(1十1)。121单一稀土氧化物标准贮存溶液:取适量各稀土氧化物(3.1一3.15)于950℃灼烧40min后，放人干燥器中冷却至室温。分别称取1.0000g，置于100mL烧杯中，用水湿润，加人15mL盐酸(3.20),7GB/T18882.2-2002低温加热溶解。冷却后分别移人15个100mL容量瓶中，用水稀释至刻度

6、，混匀。此溶液1ml各含单一稀土氧化物10mg;盐酸酸度约为(1+19),氧化钵应置于300mL烧杯中，先用硝酸(3.17)和过氧化氢(3.18)分解清亮，再加人盐酸(3.20)和过氧化氢(3.18)反复蒸干几次，将硝酸盐转化成氯化物后再移入容量瓶稀释至刻度，混匀3.22稀土氧化物棍合标准溶液:移取15个单一稀土氧化物标准贮存溶液(3.21)各5m工一于100mL干燥的容量瓶中，混匀。此标准溶液1mL含混合稀土氧化物10mg，各稀土氧化物相对含量均为6.667%;盐酸酸度约为(1+19),3.23钒内标溶液:准确称取15.4356g已于105'C烘1h的

7、偏钒酸钱(3.19)于400ml烧杯中，加人一定量的水，加热溶解完全后，移入2000ml一容量瓶中，加人1500mL水，加人60mL盐酸(3.16)，再用水释至刻度，混匀。此溶液1ml，含五氧化二钒6mg.24滤纸片:"50mm，快速定性。25P10氢一甲烷气体:10%甲烷+90氢气。仪器与设备4.1X射线荧光光谱仪:X光管功率)3kW，带专用计算机。4.2分光晶体:LiF200.4.3分析天平:感量0.0001g.4.4微量移液器:0.1m1--0.5ml，可调。5试样将试样研磨后，在干燥箱内于105`C烘1h，并置于干燥器内冷却至室温备用。6分析步骤

8、6.1试料称取。，1000g试样(5)。6.2测定数t称取两份试料(6.1)，进