GB T 17863-2008 钍矿石中钍的测定

《GB T 17863-2008 钍矿石中钍的测定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS27．120．30F46a园中华人民共和国国家标准GB／T17863--2008代替GB／T17863--1999钍矿石中钍的测定Determinationofthoriuminthoriumores2008—07—02发布2009一04一O1实施丰瞀粥紫瓣訾糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会“”’刖菁GB／T17863--2008本标准代替GB／T17863--1999{钍矿石中钍的测定Nm分离EDTA滴定法》。本标准与GB／T178631999相比主要变化如下：——在N。。分离EDTA滴定法主要技术内容不变的情况下，

2、将Nzs。分离EDTA滴定法的测定范围由0．02％～n％(1

3、分离偶氮肿Ⅲ分光光度法的测定原理、步骤、试剂和仪器、结果计算和方法的精密度。N。分离EDTA滴定法适用于花岗岩、火山岩、碱性岩类型钍矿石中钍含量的测定，也适用于氧化钍等钍化合物中钍含量的测定。测定范围0．1％～10％。小于或等于20mg锶(II)、20mg锆(IV)、100mg镧(Ⅲ)、100mg铈(1V)、25mg镱(IlI)、20mg钇(1II)、40mg铀(VI)、20mg锌(1I)、lOOmg镁(Ⅱ)、200mg钙(II)、200mg铁(HI)、52mg钛(111)、55mg钡(II)、lOOmg铝(III)不干扰测定

4、。N。。。分离偶氮胂Ⅲ分光光度法适用于花岗岩、火山岩、碱性岩类型钍矿石中钍含量的测定。测定范围0．02％～o．2％。小于或等于200mg的铀(VI)、铁(1lI)，100mg的钛(1lI)、锆(Ⅳ)、钙(1I)、镁(1I)、铝(111)、锌(II)、铜(II)，50mg的镧(III)、铈(IV)、镱(111)、钇(11I)，20mg的钒(V)不干扰测定。2N263分离EDTA滴定法2．1方法提要试样用过氧化钠高温熔融分解，提取时加入适量的三氯化铁载体(遇杂质或磷酸盐多的试样改用三乙醇胺和EDTA进行粗分离)，试液通过N：。萃取

5、色谱柱分离，除去绝大部分对钍测定干扰的元素。在pHl．65～1．70的酸性溶液中，EDTA与钍的络合比为1+1。用显示滴定终点突跃明显的二甲酚橙一半二甲酚橙萘酚绿B三元复合指示剂，以EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红或鲜桃红变成亮黄绿色为终点。2．2试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水。2．2．1过氧化钠。2．2．2三氯化铁溶液，150g／L。2．2．3三乙醇胺溶液，1+l。2．2．4EDTA溶液，50g／L。2．2．5盐酸溶液，1十1。2．2．6氢氧化钠溶液，10g／L。2．2．7硝酸一酒石酸溶

6、液将2g酒石酸溶解于水中，加入30mL硝酸(P一1．42g／cm3)，用水稀释至100mL。2．2．8硝酸溶液在100mL容量瓶中加入15mL硝酸(p--1．42g／cm3)，用水稀释至100mL。2．2．9硝酸一酒石酸溶液将2g酒石酸溶解于水中，加入15mL硝酸(P一1．42g／cm3)，用水稀释至100mL。2．2．10盐酸溶液，1+3。2．2．11N。(氯化甲基三烷基胺)。2．2．12汽油200号。2．2．13第二辛醇。2．2．14无水乙醇。2．2．15玻璃纤维，用盐酸(2．2．10)煮沸0．5h，用水洗净备用。GB／T

7、17863--20082．2．16Nzs。萃取色谱柱2．2．16．1DAm大孔吸附树脂(二乙烯苯一丙烯腈共聚物)取0．177mm～o．250mm颗粒。使用前需预处理：用无水乙醇(2．2．14)浸泡DAz。，吸附树脂后，装入一大交换柱(2．3．5)中，下垫适量玻璃纤维(2．2．15)，用无水乙醇(2．2．14)淋洗除去残存的引发剂，洗至用表面皿收集5～6滴流出液，加1滴水无浑浊出现为止。沥干树脂后放人瓷盘中凉干，置于烘箱中于80℃恒温至无乙醇味，备用。2．2．16，2Nzs。萃取色谱柱的制备取若干规格一致的色谱柱(2．3．6)，

8、将预先用水浸泡的填充料[称取30gN。。。(2．2．11)于500mL于烧杯中，加汽油(2．2．12)45g，加三滴第二辛醇(2．2．13)，用玻璃棒充分搅匀后加30gDAm大孔吸附树脂(2．2．16．1)后，迅速充分搅匀，使其均匀吸附。盖上表面皿放置(10～15)min后再