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《GB 15954-1995 甲胺磷原药》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国国家标准GB15954-1995甲胺磷原药代替GB3724-83Methamidophostechnical本品有效成分甲胺磷的其他名称、结构式和物化参数如下;IS()通用名称:MethamidophosCIPAC数字代号:355化学名称O's一二甲基硫代磷酞胺结构式:()}}CH,O-P-NH,}CH,S实验式:C,H,NO,PS相对分子质量:141.1(按1991年国际相对原子质量计)生物性质:杀虫剂熔点:46.I'C蒸气压(20`0:2.3X10-SPa溶解度(g/L,20'C)
2、:水>1000，二氯甲烷>1000，正已烷0.1-1，辛醉50-100，甲苯2-5,丙酮>200稳定性:22C时半衰期为:pH9时70h,pH7时120h,pH4时1.8a.1主题内容与适用范围本标准规定了甲胺磷原药的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于由甲胺磷及其生产中产生的杂质组成的甲胺磷原药，应无外来杂质。2引用标准GB190危险货物包装标志GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(=B/T125。极限数值的表示方法和判定方法GB/T
3、1600农药水分测定方法GB/T1604农药验收规则GB/T1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则国家技术监督局1995-12一21批准1996-08一01实施免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB15954-1995技术要求3门外观:无色至淡黄色液体，或结晶形浆状物，应无外来杂质。3.2甲胺磷原药应符合下表指标要求:%，(}n/m)项目指标甲胺磷含量70.0酸度(以H,SO计)(1.2水分S0.2试验方法除另有说明，本试验所使用的试剂均为分析纯。水应符合GB/
4、T682中的三级水规格。4.1甲胺磷的测定4.1.1鉴别试验HPLC—本鉴别试验可与甲胺磷含量的测定同时进行。试样溶液主峰的保留时间与标样溶液在相同条件下甲胺磷的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。TLC—试样溶液经展开得到的主斑点与对照的标样溶液的斑点，其R,值应一致。IR—将分离出的1mg甲胺磷试样(标样)与300mgKBr充分混匀后压片，在4000^-400cm'波长范围内进行红外光谱扫描。试样与标样的红外光谱图应没有明显的差异。4.1.2甲胺磷含量的测定4.1.2.1高效液相色谱法(仲裁法)4.1.2.1.1方法提要试样用水溶解，以水
5、+乙睛为流动相，在以5pcnC，或C。填料的液相色谱柱上进行反相高效液谱分离，有效成分含量用外标法峰面积定量4.1.2.1.2试剂和溶液水:新蒸二次蒸馏水;乙睛:色谱纯;流动相:水+乙睛=94+6，经G5玻璃砂芯过滤漏斗滤于深色瓶中，密封，低温保存;甲胺磷标样已知含量，)99.0%e4.1.2.1.3仪器高效液相色谱仪:具有可变波长紫外检测器;色谱柱:250mmX4.6mm(id)不锈钢柱，内装5pmC,，或C:填充物;过滤器:滤膜孔径约。5pm;微量进样器25pLo4.1.2.1.4液相色谱操作条件柱温:室温(温差变化应小于士2‘C);流动相
6、流速:1.5mL/min;检7A}器波长:210nm;进样体积:10川一;保留时间甲胺磷约3.7min;h述液相色谱条件，系典型操作参数。分析者可根据仪器特点，对上述操作参数作适当调整，以获得免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)GB15954-1995最佳效果。4.1.2.1.5Mil定步骤标样溶液的制备称取甲胺磷标样。.12g，精确至0.0001g，于50ml一容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀。b试样溶液的制备先将试样混匀，必要时可用水浴加热，称取含甲胺磷0.12g的
7、试样，精确至。.0001g,段于50mL清洁、千燥的容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度、摇匀用。.5pm孔径过滤器过滤。c.测定在上述液相色谱操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针的校正因子其变化小于1.5%后，然后按下列顺序进样分析:标样溶液，试样溶液，试样溶液，标样溶液。图1甲胺磷原药液相色谱图1--0,o。一三甲基硫代磷酸酷;z一甲胺磷;3-0,。一二甲基硫代磷酞胺;4一未知杂质2.1.6计算将测得的试样溶液以及试样前后两针标样溶液中甲胺磷的峰面积进行平均甲胺磷的质量百分含量X，，按式(1)计算:A,-,WX‘···
8、‘·····‘。，，··甲··‘一(1)A,mz式中:A,—标样溶液中甲胺磷峰面积的平均值A,-试样溶液中甲胺磷峰面积的平均值m一一甲胺磷标样的质量，
