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1、实验2双液系的气液平衡相图姓名:赵琳化632006011922同组:材料系苑成宇实验日期:2008年10月17日带实验的老师:陈老师1.引言1.1实验目的1.1.1用沸点仪测定在常压下环已烷一乙醇的气液平衡相图。1.1.2掌握阿贝折射仪的使用方法。1.2实验原理将两种挥发性液体混合,若该二组分的蒸气压不同,则溶液的组成与其平衡气相的组成不同。在压力保持一定,二组分系统气液达到平衡时,表示液态混合物的沸点与平衡时组成关系的相图,称为沸点和组成(T-x)图。沸点和组成(T-x)的关系有下列三种:(1)理想
2、液体混合物或接近理想液体混合物的双液系,其液体混合物的沸点介于两纯物质沸点之间见图5-1(a);(2)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的负偏差,其溶液有最高恒沸点见图5-l(b);(3)各组分蒸气压对拉乌尔定律产生很大的正偏差,其溶液有最低恒沸点见图5-l(c)0第(2)、(3)两类溶液在最高或最低恒沸点时的气液两相组成相同,加热蒸发的结果只使气相总量增加,气液相组成及溶液沸点保持不变,这时的温度称恒沸点,相应的组成称恒沸组成。第一类混合物可用一般精馆法分离出这两种纯物质,第(2)、(3)类混合物用一
3、般精镭方法只能分离出一种纯物质和另一种恒沸混合物。A痞X;BA图1沸点组成图为了测定二元液系的T-x图,需在气液达到平衡后,同时测定溶液的沸点、气相和液相组成。本实验是测定具有最低恒沸点的环己烷一乙醇双液系的T-x图。方法足用沸点仪(图2)直接测定一系列不同组成Z溶液的气液平衡温度(即沸点),并收集少量憎出液(即气相冷凝液)及吸取少量溶液(即液相),分别用阿贝折射仅测定其折射率。为了求出相应的组成,必须先测定己知组成的溶液的折射率,作出折射率对组成的工作曲线,在此曲线上即可查得对应于样品折射率的组成。
4、沸点仪的种类很多,图5—2所示是一种带有电阻丝加热的沸点仪。沸腾的溶液由喷嘴喷向温度汁,因此可以测得蒸气与液相平衡的温度。气相经冷凝后贮存在小泡内。2实验操作2・1实验药品、仪器型号及测试装置示意图2.1.1实验药品:环己烷、无水乙醇(分析纯)、各种浓度的环己烷一乙醇混合溶液2.1.2实验仪器沸点仪、调压器、阿贝折射仪(上海生产的WZS-I,编号:990244)、温度计、酒精温度计、滴管2.2实验条件实验室温度:16.2°C湿度:50%实验室大气压:101.65MPa2.3实验操作步骤及方法要点1、测
5、定溶液的折射率用阿贝折射仪测定环己烷、无水乙醇以及由环已烷一乙醇组成的标准溶液的折射率,作折射率对组成的工作曲线。实验室提供的标准溶液浓度有(环己烷含量)0%,13.5%,28.5%,48.6%,69.2%,83.6%和100%。用阿贝折射仪测得标准溶液折射率。2、检查待测样品的浓度实验室准备了各种浓度的测定装置。观察标签上标明的溶液大概浓度。如果沸点仪内溶液太少,要补充相应的溶液。要注意不要加错,而且不能使液面太高。3、测定液相和气相组成分别测定环己烷质量百分数为10%、30%、69.5%、90%、
6、96%、100%和0%的环已烷一乙醇溶液在沸点下的气相和液相的组成。接通电源,通冷却水,加热溶液至沸腾。要注意加热电阻丝的电压不得超过40V。适当调节加热电压。电压不能太大,防止喷嘴喷出的液体直接进入冷凝管川,影响气相组成的测定。待温度计上所指示的温度保持恒定后,读下该温度值,并立即在小泡中取气相冷凝液,迅速测定其折射率,同时停止加热,冷却液相,然后用滴管将溶液搅均后取少量液相测定其折射率。(注意:每次使用折射仪,要将折射仪的棱镜吹干。整个实验过程中最好使用同一台折射仪。)4、绘图由实验数据(温度可先
7、不校正)绘制沸点一组成草图,根据图形决定补测若干点的数据。3■结果与讨论3.1实验原始数据3.1.1根据由标准溶液测得的折射率数据作出折射率对浓度的工作曲线表1•标准溶液的浓度和折射率关系环己烷质量分数(%)折射率01.361713.51.36822&51.376748.61.389369.21.404083.61.414911.42531.4443421-414—934—834—374—634—[35'00.10.20.30.40.50.60.70.80.91环己烷质量分数(%)图1・环己烷质量分数
8、与折射率关系的工作曲线3.1.2将不同组成的溶液气液平衡时的温度和折射率列于下表,并从工作曲线上插值找到相对应的浓度值。据露茎温度的矫止温度计算得到体系的止确温度,列于表2o其屮露茎温度矫正式为:t-t()+Kn(t(}-ts)其屮〃=I。一Z表2•各溶液沸点和气液相折射率环己烷质量分数(%)1/10温度计露出部分下端读数I(°C)1/10温度计示数to(°C)水银平均温度ts(°C)体系实际温度t(°C)平衡的气液相的折射率气相液相048.9278.1
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