实验五扫描电镜及试样的显微电子图像观察

《实验五扫描电镜及试样的显微电子图像观察》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、实验五扫描电镜及试样的显微电子图像观一、实验目的与任务1.了解扫描电镜的基本结构和原理。2.掌握扫描电镜试样的制备方法。3.了解二次电子像，巧散射电子像和吸收电子像，观察纪录操作的全过程及其在形貌组织结构观察屮的应用。二、扫描电镜的基本结构和原理扫描电镜由电了光学系统、扫描系统、信号收集处理显示系统、真空系统、供电控制系统合冷却系统等六部分纽成。图11为其结构原理示意图。HI机图11扫描电镜结构原理图电子光学系统包括代电子枪、电对中心圈、三级聚光镜（末级聚光镜也称物镜）、消像散器和样品室等部件。其作用是将来自电了枪的

2、电子束聚焦成亮度高、直径细的入射束照射样品，产生各种物理信号，入射电子束不起成像作用。样品室可以放置不同用途的样品台，如拉伸台、加热台和冷却台等。试样放在样品台上，操作时通过样品移动机构可以使试样沿x、y、z轴三个方向移动，同时还可以使试样绕轴倾斜及旋转。扌「I描系统包括扌「I描发生器、扌「I描线圈和放大倍率选择器等部件，其作用是将开关电路对积分电容反复充电放电产主的锯齿波同步地送入镜筒小的扌「1描线圈和显像管的打描线圈，使二者的电子束作同步打描，通过改变电子束偏转角度来调节放大倍率。扫描电镜的放大倍数等于显示屏的宽

3、度与电子束在试样上扫描的宽度之比。入射电子束束斑玄径是扫描电镜分辨木领的极限。信号收集处理显示系统包括探测器、放大器和显像管等部件，其作用是检测试样在入射电子束作用下产生的物理信号，调制显像管亮度，显示出反映试样表面特征的电子图像。不同的物理信号要使用不同的探测器。通常用电子探测器（闪烁计数器）来探测二次电子，背散射电了和透射电了，此外，还冇X射线探测器和阴极荧光探测器。显示单元装冇两个显像管，一个是长余辉显像管，作观察图像用，另一个是短余辉显像管，作扌

4、'

5、摄图像用，可以获得高分辨率照片。显示系统还装有字符显示附件

6、，将H动记录底片编号，加速电压，放人倍率及其标尺。其他系统的构造及功能与透射电镜基木相同。扫描电镜的成像原理不同于光学显微镜和透射电镜，它无成像透镜，是以类似丁•电视摄像显像的方式，用细聚焦的电子束在样品表面扫描，激发产生的某些物理信号调制成像。在扫描电镜中，从电子枪射出的电子束经三级聚光镜聚焦成在径约为（2.5X1CT4）〜20pm的电子束，在扫描线圈的作用下，在试样表面作行帧扫描，激发产生各种物理信号，其强度取决于试样表血的形貌和成分特征。探测器接收这些物理信号，经放人器放人，送至显像管栅极,调制其亮度，显示出由

7、暗亮羌别所反映的试样表血特征的扫面电子图像。由于显像管和镜筒中的电子束在同一个扫描线圈作用下作同步扫描，显像管的亮度是由试样激发出的电子信号强度来调制的，因此来口试样表面某一点的信号强度与显示屏上相应点的亮度是一一对应的，试样表面状态不同则图像上相应点的亮度也必然不同。实验方法与步騎1.样品制备扫描电镜观察的试样必须是固体（块状或粉末），在真空条件下能保持长时间稳定。对于含冇水分的样品要事先十燥。表面由氧化层或沾污物者，要用丙酮等溶剂清洗。冇些样品必须用化学试剂侵蚀后才能显露显微纽织结构，如玻璃必须用质量分数3%〜5

8、%的HF酸侵蚀约10s才显露出分相结构。（1）块状样品的制备样晶直径一般为10〜15mm,厚度约为5mmo对于导电性材料只要切取适合于样站大小的试样块，注意不要损伤所要观察的新鲜断而，用导电胶粘贴在铜或铝质样站座上，即可直接放到扫描电镜中观察。对于导电性差或绝缘的非金属材料，由于在电了束作用下会产生电荷堆积，阻挡入射电子束进入样品及样品内电子射出样品表面，使图像质量下降，因此,这类样品用导电胶粘贴到样品朋上后，要在离子溅射镀膜仪或真空镀膜仪屮喷镀一层约10nm厚的金、铝、铜或碳膜导41层。导电层的厚度通常根据颜色来判

9、断，也可以用喷镀金属的质最来控制。导电层太厚，将掩盖样品表面细节，太薄时造成不均匀，会局部放电，影响图像质量。（2）粉末样品的制备粉末样品的制备包括样品收集、固定和定位等环节。其屮粉末的固定是关键，通常川表面吸附法、火棉胶法、银浆法、胶纸（带）法和过滤法。最常用的是胶纸法，先把两面胶纸粘贴在样品座上，然后把粉末撒到胶纸上，吹去未粘贴在胶纸上的多余粉末即可。对于不导电的粉末样品也必须喷镀导电层。对于观察化学成分衬度像（苗散射电子像、吸收电子像和特征X射线扫描像）的样品,表面必须抛光。2.扫描电镜的操作（1）开机①接通电

10、源，打开冷却水；②按下列程序抽真空:预抽真空（一・般不超过5min）-＞加热油扩散泵（一般需20〜25min）-抽高真空一约5min后仪器可进入工作状态；③接通高压，加高压至所需值；①加灯丝束流至所需值；②接通显示器、扫描系统电源。（2）电子束合轴①灯丝电流饱和点调整顺时针旋转灯丝钮，慢慢加人灯丝电流，确定灯丝饱和。最佳灯丝电流应略低于饱和点电