实验七减压蒸馏

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1、实验七减压蒸憾一、实验目的1、学习减压蒸缰的原理及其应川；2、认识减压蒸馆的主要仪器，掌握减压蒸馆仪器的安装和减压蒸馆的操作方法。二、实验原理1、减压蒸馆的概念。2、减压蒸憎的用途：分离提纯沸点较高或高温时不稳定（分解、氧化或聚合）的液体及一些低熔点固体有机化合物的一种方法。3、原理。液体的沸点是指它的蒸气压筹于外界压力时的温度，所以液体的沸点是随外界压力的变化而变化的。如果借助于真空泵降低系统内的压力即町降低液体的沸点，这种在较低压力下进行熬係的操作称为减压蒸係。当压力降低到1.3〜2.0KPa（10〜15mmHg）时，许多有机化合物的沸点可以比其常压下的沸点降低80〜100°C

2、。液体在常压、减压下的沸点近似关系可根据下面的经验曲线而得（图1）。某些有机化介物的压力与沸点的关系见表1。.-—If-:>r:L—-g灿posogSCQOSOO4332211图1液体在常压、减压下的沸点经验曲线三、物理常数表1某些有机化合物压力与沸点的关系化合物苯甲酶乙二醇甘油恿沸点/°c压力/Pa(mmHg)水氯苯101.325(760)1001321781972903546.665(50)3854951012042253.999(30)304384921922073.332(25)263979861882012.666(20)2234.575821821941.999(15)

3、17.52969751751861.333(10)11226267167175666(5)1105055156159*1mmHg-133Pa表2乙.一醇的物理常数化合物名称熔点(°C)沸点(°C)比重溶解度(g/100g水)乙二醉-131971.113混溶四、主要仪器规格升降台木板油浴锅梨形烧瓶(50mL、14J螺旋夹克氏蒸饰头(1<)螺帽接头(142只)温度计(200°C)直形冷凝管(14”)三叉接引管(14”)茄形瓶(50mL、143只)量筒(100mL)三角漏斗减压毛细管酒粘喷灯砂轮片真空橡皮管乳胶管真空系统(真空泵、安全瓶、气压计、净化塔)五、主要试剂用量乙二醇(20m

4、L)六、实验装置七、操作步骤【操作要点】(1)装置：仪器的选用，搭配顺序，各仪器高度、位置的控制，磨口涂真空硅油酯，分为哪三部分？为何不能用锥形瓶？减压导气管、安全瓶的作用？⑵检验气密性：操作规程。⑶加料：漏斗的选川，加料量与烧瓶体积的关系，为何不能加沸石?⑷通冷凝水：冷凝管的选用，水流方向。⑸抽真空：真空泵(油泵、水泵)的选择，油泵的特点？操作规程。⑹加热：为何要用水浴或油浴？温度的控制？⑺收集：收集速度。⑻降温：如何降温？⑼放空：如何放空？为何降温后才能放空？(10)关泵：为何放空后才能关泵？(11)拆除装置：顺序。八、实验结果表3乙二醇减压蒸馆实验数据性状大气压力KPa(mm

5、Hg)蒸饰压力KPa(mmHg)沸程°C蒸憎前体积mL蒸饰后体积mL收率%九、实验讨论1、在什么悄况下才用减压熬慟？2、使用油泵减压时，需有哪些吸收和保护装置？其作用是什么？3、在进行减压蒸锦时，为什么必须川水浴或汕浴加热？4、为什么进行减压蒸馆时须先抽气才能加热？5、当减压蒸馆完所要的化合物后，应如何停止蒸憾？为什么？十、实验体会谈谈实验的成败、得失。