实验一紫外吸收光谱法测定双组分混合物

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1、实验一紫外吸收光谱法测定双组分混合物实验目的：1.学会用解联立方程组的方法，定量测定吸收曲线相互重叠的二元混合物。2.熟悉紫外光谱仪的操作。二、方法原理：根据郎伯一比耳定律，用紫外可见分光光度法很容易定量测定在此光谱区有吸收的单一成分。由两种组分混合物屮，若彼此都不彩响另一种物质的光吸收性质，可根据相互间光谱重叠的程度，采用相对应的方法来定量测定。如：当两组分部分重叠吋选择适当的波长，仍可按测定单一组分的方法处理；当两组分吸收峰大部分重叠时，则宜采用解联立方程组或双波长等方法进行测定。解联立方程组的方

2、法是以郎伯一比耳定律及吸光度的加和性为基础，同时测定吸收光谱曲线相互重叠的二元组分的一种方法。三、仪器和试剂1.TU-1901紫外-可见吸收光谱仪2.0.020mol/LKMn04溶液（其中含H2S040.5mol/L,含KI042.Og/L）；3.0.020mol/LK2Cr07溶液（其中含II2S040.5mol/L,含KI042.Og/L）；四、实验步骤1.分别取一定量的0.020mol/LKMn04溶液配置成浓度为0.0004mol/L、0.0008mol/L>0.0012mol/L>0.00

3、16mol/L的标准系列溶液（其111H2S04的浓度为0.25mol/L）02.分别取一定量的0.020mol/LK2CrO7溶液配置成浓度为0.0004mol/L.0.0008mol/L>0.0012mol/L.0.0016mol/L的标准系列溶液（其中H2S04的浓度为0.25mol/L）o3.在TU-1901分光光度计上，利用“光谱测量”功能，以lcm石英吸收池，绘制上述溶液在700nm〜400mn的吸收光谱。条件为：狭缝间隔l.Onm,扫描速度中速（操作见“用TU-1901分光光度计进行光谱

4、扫描”）。4.在TU——1901分光光度计上，利用“光度测量”功能,（操作见“用TU—1901分光光度计进行光度测量”）。测定上述溶液在两个吸收峰处的吸光度。5.将未知样品溶液稀释10倍（其中H2S04的浓度为0.25mol/L）,测定未知样品在两个吸收峰处的吸光度。五、结果计算1.由实验步骤4所得吸光度，分别求得KMnO4和K2CrO7在两个最大吸收峰处的四个摩耳吸收系数。2.由实验步骤4所得吸光度，列出二元一次方程组，求得未知样品KMnO4和K2CrO7的浓度。六、问题与讨论1.今冇一光谱曲线相互

5、重叠的三元混合体系，能否用解联立方程式的方法来进行测定?如何测定?实验二有机化合物的紫外吸收曲线的绘制及溶剂效应—、试验目的：1.熟悉利用紫外光谱仪对有机化合物紫外吸收曲线的绘制方法。2.了解溶剂环境对化合物紫外吸收曲线的影响。二、实验原理：每种具有不饱和结构的有机物的紫外吸收曲线各有不同，据此可以进行定性分析。紫外可见吸收光谱法主要研究的分了跃迁类型为:n-Ji*及ji-ji*,对应的吸收带为R带及K带（共轨双键），而含苯环结构的物质述具冇特冇的B带精细结构及E吸收带。有机化合物的吸收曲线的影响因素

6、有：助色团的影响，溶剂的极性，溶液的pH值等，他们会使得曲线的最大吸收峰发生红移或蓝移。三、仪器及试剂：1.仪器：具有扫描功能的紫外可见分光广度计TU-19012.样品：丙酮、苯酚3.其他溶剂及药品：纯水、乙醇、正己烷、环己烷、甲醇，氢氧化钠四、实验步骤：1.溶剂对丙酮（n-n*）紫外吸收光谱的影响。在三个25ml塞比色管中，分别加入0.10mL丙酮，分别用水、乙醇、正己烷稀释至刻度，摇匀。用1cm石英吸收池（加盖）盛装溶液，各自的溶剂做参比，在紫外区做波长扫描。得到丙酮在三种溶剂中的紫外吸收光谱。观

7、察随着溶剂极性的增强，内-酮的入max有何变化。2.溶剂极性和pH值对苯酚紫外吸收光谱的影响在四个25ml塞比色管中，分别加入苯酚的环己烷、甲醇、纯水、0.lmol/L氢氧化钠溶液各50ul（浓度均为0.468mo1/L）,分别用对应溶剂稀释至刻度，摇匀。用1cm石英吸收池（加盖）盛装溶液，各自的溶剂做参比，在紫外区做波长扫描。得到苯酚在四种溶剂屮的紫外吸收光谱。计算3,4管Xmax处的摩尔吸光系数。五、实验结果将上述两个实验得到的吸收曲线分别打卬，并在曲线图上标出各口代表的溶剂。六、问题与讨论：1.

8、当溶剂从非极性转变为极性时，丙酮和苯酚的紫外吸收光谱有何变化？为什么？2.苯酚的紫外吸收曲线在纯水和0.lmol/L氧氧化钠溶液中有什么变化？为什么？3.通过以上的实验操作，总结在进行紫外-可见光谱法测定时应注意哪些问题？实验三气-质联用仪的结构及使用—•、实验目的了解质谱仪的基木结构，熟悉各个组成部分功能二、实验原理质谱数据实际是三维数据：保留时间、质量数和丰度。如果把某一时刻所有离子丰度相加，将得到总离子流图（TIC）o三、实验试剂和仪器安捷伦GC6