高能球磨制备金锡合金钎料

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1、万方数据第62卷第1期2010年2月有色金属NOl3feITOUSMetalsVoL62，No．1February．20l0高能球磨制备金锡合金钎料陶静梅，朱心昆，李才巨，徐孟春(昆明理工大学材料与冶金工程学院，昆明650093)摘要：采用高能球磨法制备金锡共晶合金钎料，研究球磨后样品的微观组织随球磨时间的演变规律。XRD的检测结果表明，随着球磨时间的延长，球磨后的样品中依次出现s相(AuSn：)、6相(AuSn)和f相(Au，Sn)等金属间化合物，出现顺序与合金化程度密切相关。SEM及EDX的观察结果表明，随着球磨时间的延长，单质Au粉与sn粉之间实现r充分的合金化，标志

2、粉末处于焊合过程中的河流状变形带的密度逐渐降低，最后趋于消失，组织整体均匀性提高，获得了成分均匀的共晶合金。关键词：金属材料；金锡合金；钎料；高能球磨；机械合金化；金属问化合物中图分类号：TGll3．12；TGl46．31；TGl46．14文献标识码：A文章编号：1001—021i(2010)01—0035—05根据熔化温度的不同，钎料通常可以分为硬钎料(熔点较高)和软钎料(熔点较低)。Pb／Sn系合金钎料是软钎料的代表，通常用于电子封装领域。而硬钎料，如An．Sn系合金钎料，具有高的热稳定性和长期的可靠性，通常用于光电子封装领域¨“1。Au．sn合金相图中包含两个共晶反应

3、，其中富金区的共晶合金(Au一29．5％Sn)，由于具有相对较低的熔点(280。C)、低弹性模量、高热导率、高耐蚀性和高接头强度，以及良好的润湿性和漫流性，是最常应用的金锡系合金钎料p-。富金区金锡合金相图如图l所示¨⋯。由于Au和Sn的负电性差别较大(Au的负电性为2．3，Sn的负电性为1．8)，因而两者之间会形成稳定的金属间化合物。在280℃，含Sn量为29．5％时，发生的共晶反应￡一[f+6]。随着温度降低，在190。C，含Sn量为16．0％时，发生包析反应f‘一[f+8]¨¨111。在190。C以下，尚未发现f相的存在，而f‘和6均为稳定态，因此该成分的金锡共晶合金

4、在室温条件下，其相组成为f‘相(Au，Sn)和6相(AuSn)。f’(Au，Sn)相为密排六方结构，含sn量为16．7％。艿相(AuSn)是金属问化合物，熔点为419．3。C，具有NiAs型结构(六方晶系)。艿相是非化学计量型化合物，Sn在其中的含量为50．0％一50．5％，其化学式可以更精确的表示为AuhSn(0．00≤菇≤0．02)‘1·9-111。收稿日期：2007一10—23基金项目：云南省科技厅国际合作计划项目(2004GH09)作者简介：陶静梅(1979一)，女，昆明市人，讲师．博士生，主要从事金属纳米体材料制备等方面的研究。图1富金区金锡合金相图‘¨1Fig．

5、1Gold—richportioninAu—Snphasediagram由相图可知，含Sn量为29．5％的Au-Sn共晶合金，其共晶点两边(特别是富金区)具有陡峭的液相线，若合金成分向富金区偏离1％Au，将会导致合金熔点上升约30。C⋯。因此，对于该共晶成分的金锡合金钎料而言，精确控制合金成分和焊接温度是进行成功焊接的必要条件。传统铸造法制备的该成分的Au—sn共晶合金，在室温下由f‘相和艿相组成，呈现极大的脆性，无法用常规成型方法加工成符合使用要求的焊接材料。而目前国内外集中采用的多层复合冷轧制技术¨2。1引，由于难以精确控制Au与Sn的反应量，致使钎焊性能降低。采用高能

6、球磨的方法制备Au-29．5％Sn共晶合金，为制备金锡共晶钎料提供了新的加工手段，且完全实现了Au—sn合金的真实化学比。通过研究球磨后混合粉末的组织随球磨时间的演变规律，初步建万方数据36有色金属第62卷立显微组织与材料性能之间的关系。1实验方法将粒度小于74p。m的金粉(纯度为99．99％)和锡粉(纯度为99．5％)按共晶成分(80％Au，20％Sn)进行配比，放入转速为120r／min的高能球磨机中进行球磨，球磨时间分别为10，30，60和120min。球磨介质为GCrl5轴承钢球，球磨罐材质为普通钢，球料比为12：1。为防止粉末在球磨过程中发生氧化，球磨罐内采用氨气

7、(纯度约为99．9％)保护。球磨后的混合粉末经压制后，用D／MAX一3B型x射线衍射仪测量组织组成，用XL30一PHILIPS型扫描电镜观察样品微观形貌，并对不同区域进行EDX分析。2试验结果及讨论2．1显微组织与球磨时间的关系图2为经过不同球磨时间后样品的x射线衍射图，从上致下球磨时间依次为10，30，60和120min。从XRD的分析结果可以看出，随着球磨时间的不同，球磨后样品中形成的金属间化合物的数量及组成均不相同。随着球磨时间的增加，金属间化合物的数量明显增多，试样中分别出现了占相(AuSn，)、艿相(Au