实验五:土壤有机质的测定(教案)

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1、实验五:土壤有机质的测定土壤冇机质既是植物矿质营养和冇机营养的源泉(本身含冇氮、磷、钾、钙、镁、冇机碳、硫和其他微量元素,以及各种简单的有机化合物),又是土壤屮异养型微生物的能源物质,同吋也是形成土壤结构的重要因素。因此,土壤有机质就直接影响着土壤的耐肥性、保埔性、缓冲性、耕性,通气状况和土壤温度等,因此土壤有机质是鉴别土壤肥力的重要标志。土壤有机质按其分解程度不同分为三类:第一类为粗侑机质,包括分解很少但仍保持原形态特征的植物残体;笫二类为半分解冇机质,包括正在分解中的植物残体(如纤维素等),以及微生

2、物生命活动的各种产物;第三类为腐殖质,主耍指与原来有机质性质发生较大变化,复合成为特殊性质的有机物质。我国除东北黑土有机质含量高达40〜50g・kg1以上外,由此向西北,土壤有机质含量亦逐渐减少。大量的研究资料表明土壤有机质含量与土壤全氮含量之间呈正相关关系,且其比值(C/N)随着土壤所处的环境因素和利用状况而变化。我国耕作土壤的C/N介于9-13Z间,其比值的高低放映冇机质在矿化过程中所释放出冇效氮量的多少,其比值越小,释放出的有效氮量就越多。土壤有机质的测定方法HlW,土壤有机质含量的测定使用比较普

3、遍方法是重銘酸钾容量法。重洛酸钾容量法不宜用于测定含有氯化物的土壤,如样品屮氯离子含量不多,可加入Ag2SO“消除部分干扰,如土壤中氯离子含量较高,可考虑用水洗的办法加以克服,经水洗处理后测出的土壤有机质总量屮不包括水溶性有机质组分,应加以说明。新采回的水稻土或长期处于渍水条件下的土壤中,由于其中的低价铁、镭等化合物会影响分析结果的准确性,必须将土壤充分自然风干才可进行分析。实验原理:在加热并冇硫酸存在的条件下,用过量的重珞酸钾溶液氧化土壤中的冇机碳,多余的重珞酸钾用标准的硫酸亚铁溶液进行滴定,根据消耗

4、掉的重钮酸钾的量来间接计算土壤中有机碳的含量,进而根据土壤中有机质与有机碳的比例(即换算因数)计算土壤中有机质的含量。目前,我国多采用VanBennimelen换算因数计算土壤小有机质的含量,即认为土壤有机质平均含碳58%,所以用冇机碳的分析结果乘以1.724即换算成土壤有机质的含最。此外,采用重珞酸钾法并不能完全氧化土壤中的冇机化合物,因此需要川一个校止系数來校止未反应的有机碳的含量,一般认为该方法所氧化的有机碳仅为实际含量的90%,即校正系数为1.1。该方法具体反应过程如下:氧化反应:20心+8H2

5、SO4+3Ct2CgSQ)3+2K2SO4+3CO?+8/720滴定反应:KjC'O?+6FeS()4+7H0SO4-C(SOJ3+3F5(SOJ3+K?SO^+7H0O在滴定的过程屮,使用邻啡罗咻氧化还原指示剂来指示滴定终点,邻啡罗嚇指示剂变色的氧化还原标准电位为1.14V,要求酸度为4—6mol/L,在反应过程中邻啡罗嚇分了可与亚铁离子络合,形成红色的邻啡罗I麻亚铁络合物,当遇到强氧化剂时,则变为淡蓝色的正铁络合物,反应如下:呼(久比MW-[屉(环比他)3『在整个反应过程中溶液颜色的变化表现为:滴

6、定开始以重絡酸钾的橙色为主,滴定过程屮出现了CF+的绿色,•正铁络合物的淡蓝色混合,溶液呈现蓝绿色,当过量的重珞酸钾强氧化剂消耗完毕,标准硫酸亚铁过量半滴,溶液颜色呈现亚铁络合物的综红色,表示己到滴定终点。实验步骤:(一)油浴加热一重辂酸钾容量法(1)称土:使用减量法在称量管中称取约0.1-0.5克(梢确到0.0001克)100目土壤样品,把土样从称样管移入干燥的硬质玻璃管中。在土壤样品转移的过程屮要注意土样切勿沾在试管舉上。土壤样品称样量的多少主要取决于土壤中冇机质的含量。农业土壤表土层称样量为0.2

7、5-0.3克,自然土壤表土层称样量为0.15-0.2克,底土层称样量应增加些,总Z,保证毎份分析样品中有机碳的含量控制在8毫克以内。如样品有机质含量超过15%,山于称样量太少,难以得到准确的分析结果,此时应采用固体稀释法来克服此困难,即称取辭细的样品1份(准确到1毫克)和经过高温灼烧并磨细的矿质土壤9份使之充分混合均匀示再从中称样分析,分析结果以称量的1/10计算。(2)加入氧化剂:用移液管吸取0.8M(1/6K2CnO7)重洛酸钾溶液5毫升,浓硫酸5毫升加入有样品的试管中,在每个试管口插一个小玻璃漏斗

8、。管口放入小漏斗的目的使冷凝蒸出的水汽,以减少蒸发。此外还需注意因试管内加入的硫酸会大量放热,因而应趁热将试管放入铁丝笼,进行下一步试验步骤。(3)油浴加热:将带冇漏斗的玻璃试管逐个插入铁丝笼中,然后将铁丝笼沉入170—180°C的油浴锅内,煮沸5分钟。油浴加热最好在通风橱内进行,油浴锅应在实验开始之前提前进行加热,在加热过程中工作人员不能离开实验师,以免发主严重事故。当汕浴锅内温度达到185—190°C时,沉入铁丝笼,汕浴锅内温度刚好下降

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