mgcr2o4的低温合成及其表征

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1、维普资讯http://www.cqvip.com台斌jj}}自自氙_，，第6期无机盐工业11MgCr。04的低温合成及其表征H／中山大学化学系黄爱红沈德阳／，／7-2量，—_’有些材料对光、电、声，热湿度、温均匀，产品质量差。而热分解法却有显著的度等十分灵敏，MgCrzO就是一种湿变敏感优点，先在水溶液中制得配合物或共结晶材料，它具有典型的尖晶石构型，是深绿色物，如H{MgCCr(C2O)3]2}．12H2O，在八面体，晶胞常数a。=8．335A，熔点2390℃530oc~5)热分解得到MgCr2O。这种方法是(1]。MgC

2、r2O是空调、干燥自动系统中湿两种阳离子在水溶液中混合均匀，热分解对敏元件的主要成分，特别是掺入少量的TiOz原子配比2：l容易达到，质量高，纯度制成MgCr2O广一TiO2陶瓷，在150℃以下对高，热分解温度低，为此，我们选用甲酸制湿度很敏感，在300~C-=-500~C范围内，它的备铬、镁甲酸盐共结晶，再热分解得到电导随气体的化学吸附发生改变，还可以利MgCr2O‘。用这一特性对还原气体如H2S、NH3等进行一、实验部分检测，所以利用它们制成电子陶瓷，应用于(一)合成电子及家用电器中。1．甲酸镁的制备。前人多用氧化物熔融

3、法(2]、某些盐的控制温度使硝酸镁溶液与甲酸反应，搅热分解法c8)或还原法(4)制备MgCr20t，但拌、加热，至无NOs一，蒸干得白色晶体。大多数条件要求苛刻，要求温度高或时间2．甲酸铬的制备长，或熔融时阳离子扩散速度慢，·原子比不控制温度使硝酸铬溶液与甲酸反应，搅菱锌矿(含Zn25．10％)3．81硫酸(98％)2·本工艺既可用氧化型锌矿为原料，1．9纯碱1．4(2．O)(碳铵)纯水23、净化剂折也可使用锌渣、锌灰，兰粉、次氧化锌为原成600元料进行生产、该法原料适应性广泛，低品位3．主要设备物料仍能处理。温式球磨机50

4、0X20001台3．本工艺不仅可以生产优质氧化锌、酸解槽65000升2台而且还能生产活性氧化锌，产品粒度细、活净化槽13000升2台性好、具有较好的物理化学性能。净化槽23000升2台4．本工艺废渣、废水得到综合回收，、净亿槽830005i"2台中和槽5000升2台基本消除了环境污染。板框过滤机3om2台参考文献吸滤器1200XI5008台千操设备1台i．李自强，何良惠等，菱锌矿生产优质氧化锌小试回转炉00X6000l台一报告(内部资料)，1986年四、结语，2．何良惠，李升章等，硅锌矿生产优质氧化锌鉴定报告(内部资料)，1

5、989年1．以氧化锌矿为原料，采用全湿法流3．徐采栋等，锌冶金物理化学，上海科技出版社，程新工艺，经中间规模生产(400吨／年)验证，1979年该项技术先进、生产成本低、产品质量可达4．李自强等，优质氧化锌生产新工艺中除砷，(待‘到GB3815-82B201~级品。爱表)I991年维普资讯http://www.cqvip.com12无机盐工业拌、加热，至无NO。一，蒸干得草绿色晶体。3．铬、镁甲酸共结晶的制备使硝酸镁溶液和硝酸铬溶液按l：2混合，控制温度，使混合溶液与甲酸反应，搅拌，加热，至无NO。一，蒸干得淡草绿色晶体。(

6、二)热分解将淡草绿色铬、镁甲酸共结晶放入马福炉500~C恒温2小时，冷却得到深绿色晶体。(三)表征1．元素分析：C、H、N元素采用美国产的240碳氢元素分析仪测定。Cr(III)含量用氧化还原滴定法测定(6)，Mg含量用重量法测定。2．热分析用北京产PCT一1型差热热重分析仪分析。样品重10rag，参比物a-AlzO3，静态空气气氛，热重量程10rag，差热量程1O图1、甲酸镁的DTA~TG曲线mV4-25o~tV，纸速4ram／rain，升温速度2O~C／min。这与按Mg(HCOO)2·2H2O计算失去2个3．红外光谱分

7、析l用美国5DxFT—H2O占24％，Mg(HCOO)2热分解HCOOIR红外光谱仪分析，KBr压片。形成Mg-O键占49％相符。481℃左右的放4．物相分析：用日本D／max—IA型热峰是热分解羧基形成新键Mg-O放出的能x一射线衍射仪分析。量。由图1可以看出热分解剩余物占27．5％5．性质测定：对水、酸、碱的作用。与按Mg(HCOO)2·2H2O计算MgO占26．7％=结果与讨论相近，所以热分析结果进一步说明元素分(一)对甲酸镁的表征析、红外光谱分析的判断是确切的，而且从1．元素分析值(％)}Mg15．48、DTA曲线看

8、出在490℃甲酸镁已完全分解。C15．55、H3．89与按MgC2H。O8式计算值(二)对甲酸铬的表征(％)Mg16．16、C15．98、H4．02相符。1．元素分析值(％)：Cr3"3．51C2．红外光谱分析。具有特征峰(cm)15．75H1．98与按Cr2C4H8O9计算值()3500