高中孔率活性炭的制备与表征

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1、第26卷第2期新型炭材料Vo1．26NO．22011年4月NEWCARB0NMATERIALSApr．2011文章编号：1007—8827(2011)02—0130-07高中孔率活性炭的制备与表征李艳秋，李开喜，孙国华，王建龙(1．中国科学院山西煤炭化学研究所中国科学院炭材料重点实验室，山西太原0300012．中国科学院研究生院，北京100049)摘要：以线型酚醛树脂为碳源，通过形成钇一酚醛树脂配合物和水蒸气活化的方法制备了具有较高中孔率的活性炭。利用红外光谱(IR)、热重分析(TG)、氮气吸脱附曲线、扫描电镜(SEM)和x射线衍射(XRD)对所

2、制钇一酚醛树脂配合物及相应活性炭进行了表征。结果表明：钇离子与嫁接了甲基丙烯酸甲酯的酚醛树脂之问形成钇一酚醛树脂配合物，其相应活性炭具有典型中孔炭的特征，且中孔率高达88％。钇一酚醛树脂配合物的形成，明显提高了钇元素的分散程度和钇元素的催化效率。同时，钇一酚醛树脂配合物的形成，有助于改善酚醛树脂基活性炭的孔结构和孔径分布，尤其对提高活性炭的中孔率有显著的作用。关键词：钇一酚醛树脂配合物；线型酚醛树脂；中孑L炭；催化；水蒸气活化中图分类号：TQ424．1文献标识码：A1前言地发挥稀土元素的催化作用。酚醛树脂具有较高的炭化收率，是一种比较理想的前驱体

3、，但是其与稀土中孔炭具有高的比表面积、大的孑L容和独特的离子的配位能力相对较弱。Bieber_2报道，在苯骨架结构，在选择性膜、催化剂载体、生物学反应、传酚钾存在的条件下，苯酚可以和甲基丙烯酸甲酯感器、电化学、热绝缘体等方面得到广泛应用¨。(MMA)发生双键的加成反应。Oya等已成功地在众多制备中孔炭的方法中，虽然模板法对孔结构将甲基丙烯酸甲酯嫁接到了酚醛树脂纤维上。和孔径分布的控制具有明显优势，但是这种方法过本文主要报道以线型酚醛树脂作为有机前驱程复杂，且价格昂贵。比较而言，催化活化法是一种体，首先在线型酚醛树脂上嫁接甲基丙烯酸甲酯引比较常见的

4、制备中孔炭的方法，它不仅简单有效而入配位能力较强的羧基，然后再与钇离子通过配位且适合工业化生产。关于催化活化的报道很键形成钇一酚醛树脂配合物。最后，经过炭化、水蒸多，所用的催化剂主要有过渡金属。、碱土气活化得到活性炭。通过红外光谱(IR)、热重分析金属¨以及稀土金属14,”]，但因目前所采用的(TG)、氮气吸脱附曲线、扫描电镜(SEM)和x射线负载方法，如浸渍法和混合法，均属于物理掺杂，具衍射(XRD)对所制备的树脂配合物及其活性炭进有一定的局限性，很难使作为催化剂的金属元素均行了分析表征匀地分散到有机前驱体中。这种不均匀分散现象的存在，使催化活

5、化法对孔结构和孔径分布的控制受2实验到一定限制。因此，如何提高催化剂在前驱体中的2．1试剂和材料分散程度，进而改善催化活化法对孔结构和孔径分实验所用的线型酚醛树脂(NO．217)由天津树布的控制，成为催化活化法在中孑L炭制备中进一步脂厂生产，软化点为95℃一105oC。Y(NO)·6H。O发挥其优越性的关键问题。为分析纯，由济南恒化科技有限公司进口分装。甲稀土元素催化性能温和，适合中孔发展¨。基丙烯酸甲酯(MMA)为化学纯，由国药集团化学稀土离子属于硬酸，可与许多含氧配体如羧酸、B一二试剂有限公司生产。氢氧化钾(KOH)和无水乙醇酮、冠醚等形成配

6、合物。若能借助配位键将稀土为分析纯，由天津市北辰方正试剂厂生产。浓盐酸催化剂与有机前驱体形成配合物体系，则可以更好收稿日期：2011-03—21；修回日期：2011_o4-0l基金项目：科技部国际合作项目(2010DFB906904)；山西省国际合作项目(2010081031-2)；国家自然科学基金(51002166，5106l130536)通讯作者：李开喜，博士，研究员．E—mail：likx99@yahoo．com作者简介：李艳秋(1981一)，女，山东济宁人，博士研究生，主要从事新型炭材料的研究．E-mail：yanqiuli1981@ya

7、hoo．cn第1期李艳秋等：高中孔率活性炭的制备与表征·131·为分析纯，由天津市化学试剂三厂生产。所有试剂光谱。由图看出，在R—MMA的红外光谱中，呈现有使用时均未经进一步纯化。酚羟基的伸缩振动特征吸收峰(位于3300cm处的2．2钇一酚醛树脂配合物及其活性炭的制备宽峰)，酚羟基的面内伸缩振动特征吸收峰(位于将线型酚醛树脂(10g)和无水乙醇(100mL)置1460cm处的峰)和芳醚的对称伸缩振动特征吸收入带有回流和机械搅拌装置的三颈烧瓶中，65℃恒峰(位于1245cm处)驯。与R的红外光谱相温、搅拌；待线型酚醛树脂完全溶解后，加入MMA比，位

8、于3300cm和1460cm处的两个峰均变弱，(10mL)和KOH(0．01g)，继续恒温搅拌0．5h；逐滴位于1245cm处的峰有所增