GBT8220.9-1998 铋化学分析方法砷共沉淀-示波极谱法测定碲量.pdf

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1、GB/r8220.9一1998前言本标准是对GB8220.9-87((秘化学分析方法示波极谱法测定稀童》的修订.修订时将原有机萃取分离改为共沉淀分离.并保留原极谱测定方法不变本标准遵守:GB/T1.4-1988标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB/T7729-1987冶金产品化学分析分光光度法通则本标准是GB/T915-1995((秘》的配套标准。本标准的编写方法符合GB/T1.1--1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分:标准编写的基本规定》的规定

2、本标准从实施之日起，同时代替GB8220.9-87本标准由中国有色金属工业总公司提出本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所归口。本标准由株洲冶炼厂起草本标准主要起草人:钟鸣、向德磊。本标准1966年首次发布，1976年10月第1次修订.1987年，月第2次修订.www.bzxzk.com.中华人民共和国国家标准秘化学分析方法砷共沉淀-GB/T8220.9一1998示波极谱法测定确量代替GB8320.4-87Methodsforchemicalanalysisofbismuth-Determinationoftelluriumcontent

3、-Coprecipitationwitharsenic-oscillopolarographicmethod范围本标准规定了秘中啼量的测定方法本标准适用于秘中蹄量的测定。测定范围:0.0002%一。.0015写2方法提要试料用硝酸分解.在6mol/L盐酸介质中，以硫酸铜作催化剂，用砷共沉淀磅，使其与主体秘分离‘于硫酸一氯化钠底液中，在示波极谱仪峰电位一。.85V处测量峰电流，以标准曲线法计算砖量3试剂I1次亚磷酸钠3,2撬酸(pl.19g/mL)，优级纯3.3硝酸(pI.42g/mI)，优级纯。3.4高氯酸(p1.67g/mL)15盐酸(I十1

4、)，优级纯3.6硝酸(2+1)，优级纯17硫酸(1+1)，优级纯3-8氢氧化钠溶液(200g/I)。3.9氯化钠溶液(aoog/1)，优级纯3.10硫酸铜溶液(CUSO,·5H,O100g/I)111盐酸f.11胺溶液(200g/L)，用时现配3.12盆酸洗液:500mL盐酸(Imol/I)中加Ig次亚磷酸钠。3.13澳饱和硝酸:硝酸中加人适量的嗅使其达到饱和。3.14甲基红乙醇溶液(0.5g/L)o3-15砷溶液:称取0.66g三氧化几砷于loom工一烧杯中.加20m1氢氧化钠溶液(8.8)加热溶解冷却，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度

5、，混匀。此溶液1ml.含1mg砷116秘溶液:称取。.5g金属V(>-99.99%)置于150ml烧杯中，加入5Tlll硝酸(3-6).加热浴解，取下，加入3ml高氯酸(3.4).蒸至冒烟，取「，冷却用水吹洗表皿及杯壁再蒸至Iff烟，取「冷却，加入10ml,高氯酸(3.4)，移入250ml,容量瓶中，以水稀释至刻度·混匀。此溶液1nil.含2mg秘3.17啼标准贮存溶液:称取。.100。9蹄()99.99%)置1=200m工一烧杯‘1'，加入10ml一{Fl酸‘汗，·国家质量技术监督局1998一08一19批准1999-03-01实施.www.b

6、zxzk.com.cs!T8220.9-1998加热溶解，取下，冷却。加入3ml高氯酸(3.4),蒸至冒烟，取下，冷却。用水吹洗表皿友杯峡再蒸至自烟，取下，冷却加入10mL高氯酸(3.4),移入1000n,工‘容量瓶中，以水稀释孚刻度.7昆匀此溶液上m工含0.1mg蹄3.18啼标准溶液:移取10.00mL啼标准贮存溶液(3.17)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度棍匀此溶液1ml.含2PA啼。4仪器示波极谱仪5分析步骤5.1试料按表1称取试样表l蹄量试料%以0.0002一0.00072.000>0.0007^0.001,51.。()05.2空

7、白试验随同试料做空白试验5.3测定5.3.1将试料(5.1)W.于100ml烧杯中.加入10mL硝酸(3.6)，加热溶解，」一低温处蒸至近十加人4ml盐酸(3.2)>再蒸至近千并重复操作一次取下.冷却5.3.2加入50mL盐酸(3.5),3mL砷溶液(3.13),lmL硫酸铜溶液<3.10),-F电热板F加热溶解盐类后.加入1“次亚磷酸钠(3.1),搅拌，煮沸5min保温30min,用0.5g脱脂棉过滤.先用盐酸洗液(3.12)洗脱脂棉2次，过滤后用热盐酸洗液(3.12)洗烧杯3次，洗沉淀6次，再用热水洗烧杯3次.洗沉淀5次。用6ml澳饱和硝酸

8、(3.13)分次将沉淀溶解r原烧杯中用热水洗脱脂棉3次。用2ml澳饱和硝酸(3.13)淋洗杯壁，加入2mL高氯酸(3叻.盖卜表皿，于低温处蒸至冒烟，取