王郭飞英文翻译

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1、微波辐射一步法合成氯丙基官能化介孔分子筛MCM-41摘要:氯丙基官能化介孔分子筛MCM-41(MCM-41(CH2)3CL)的合成在碱性介质中通过themicrowave辐射一锅法,使用了十六烷基三甲基溴化铵为模板剂,正硅酸乙酯为硅源,和氯丙(ClPTES)作为偶联剂。MCM-41(CH2)3CL的显微组织的特征是X-射线衍射(XRD)的装置来表征,氮素吸收,解吸,傅里叶变换红外光谱(FT-IR),扫描电子显微镜(SEM),和透射电子显微镜(TEM)。结果表明,获得了成功的合成MCM-41(CH2)3

2、CL与阱结构。最佳微波功率为120W和微波最佳时间是50分钟。氯丙上氯丙基官能化的MCM-41的结构的用量也进行了研究。结果发现,0.8毫升和1.6毫升之间氯丙体积是有利的高度有序的MCM-41-(CH2)3氯细微结构的形成。关键词:微波;一步法合成;氯丙基;修改;MCM-411引言该M41S系列介孔分子筛(MMS)已首先由mobil自1992年推出[1]。由于其独特的性能,介孔分子筛具有催化[2]在较好的应用潜力,发光材料[3],吸附[4],载药[5]等。特别地,MCM-41是因为它那井然有序的二维

3、通道结构的最广泛使用的彩信。MCM-41是通过溶胶-凝胶方法合成的,涉及两个步骤的附聚方法[6](例如,使用正硅酸乙酯作为硅源),如下所示。水解过程:的Si(OC2H5)4+xH2O的→(CHO)3-X-的Si-(OH)X+xC25OH,结晶过程:—Si—OC2H5+Si—OH→—Si—O—Si—+C2H5OH—Si—OH+—Si—OH→—Si—O—Si+H2O,如今,介孔材料一般都用传统的水热法合成的,其具有耗时和能量消耗的缺点。另外,高温有利于形成非晶结构。然而,使用微波法可以大大缩短反应时间,使

4、加热更均匀,并促进硅源核模板的表面上,以使结晶化速度的增加和高品质样品可以得到[7-8]。另一方面,有机官能团接枝到表面和MMS的通道可以改善其表面特性,这使得它这样一种广泛使用的材料[9-10]。MMS可以是有机官能通过逐步合成和一步法合成技术。一步法合成的优越性,可分类如下:改良嫁接的程度[11],表面均匀覆盖[12],有机官能团[13],简单的合成方法,一点反应时间等更好的表面稳定。在这项工作中,一步法的方法报道准备氯丙基官能化介孔分子筛MCM-41(MCM-41(CH2)3CL)下的微波辐射。

5、所得到的材料进行进一步的特征在于多个光谱技术,因此,它是一种非常有价值的,并且可以扩展由我们的方法来合成其他有关材料。2实验2.1制备MCM-41图1显示了合成的机制。0.5克CTAB溶解于500毫升水中,然后3.5毫升图1为MCM-41-(C2)3Cl的合成路线2.0摩尔/L的NaOH溶液,搅拌10分钟。4毫升TEOS加入到溶液中,并搅拌3小时,将混合物在120瓦特加载到微波炉中并加热50分钟,将所得的固体过滤,并用去离子水漂洗。然后将其在60℃下干燥。在此之后,将干燥的样品加热到600℃并保持用于

6、除去模板6小时(CTAB)。2.2制备MCM-41(CH2)3CL0.5克CTAB溶解于500毫升水中,然后3.5毫升2.0摩尔/L的NaOH溶液,搅拌10分钟。4毫升TEOS和0.8毫升ClPTES中加入搅拌3小时,并且将混合物在120瓦特加载到微波炉中并加热50分钟,该溶液将所得的固体过滤,并用去离子水漂洗。在这之后,在60℃下干燥单因素分析来确定最佳的合成条件下,进行详细的参数示于表1中。1克干燥的样品溶解在盐酸和醇(V/V=1:9)与炖的100毫升混合物在80℃下24小时然后将其过滤并用醇。在

7、这之后,进行干燥,在60℃和MCM-41-(CH2)3CL得到。2.3表征材料的结构和结晶度用X射线衍射(XRD,日本理学D/MAX-IIIC),采用CuKα辐射确定。N2吸附-脱附等温线的分析和孔径的刻画都用3H-2000型全自动比表面积分析仪获得。里叶变换红外光谱(FT-IR)是在美国Nicolet5DX/550II进行。热重分析-差热分析(TGA-DTA)对岛津DTG-60H进行从室温到1000℃,以10℃/min的加热速率。的形貌和结构进行了表征,用扫描电子显微镜(SEM,JSM-6490LV

8、)和透射电子显微镜(TEM,Tecnai20)。不同的合成方法见表1详细参数3结果与讨论3.1在不同微波功率分析合成MCM-41(CH2)3CL的XRD图2显示了MCM-41-(CH2)3CL的XRD图谱在不同的高度的微波功率的合成。如观察到的,除了D110和D200的衍射峰,有一尖锐D100衍射峰在2θ时,微波功率为120瓦,这表明高度有序介观结构[14-15]=2°-4°的范围内。然而,只有一个弱峰,当微波功率小于120瓦。这是因为在结晶过程中是不足

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