现代某些测试方法

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1、现代某些测试方法1•红外光谱仪在宝石鉴定中的常规化应用随着高科技在宝石领域的介入，宝石的合成和人工处理技术越来越成熟，单纯依靠常规手段鉴定宝石已经变得越来越困难。近年来，红外光谱仪、拉曼光谱仪、X荧光分析仪以及紫外可见光分光光度计等在不破坏样品即能提供重要鉴定参数的大型仪器中被宝石学界广泛应用，特别是红外光谱仪，因其成本合适，操作相对简便，ri前已经在国内各大宝石鉴定实验室普及应用。由于红外光谱分析时间短、特征性高，因此拥冇红外光谱仪的实验室在实际工作过程屮出现了弃用传统帘规小仪器的现象，逐步地把红外光谱仪从研究型仪器转化为常规型工具。结合宝石鉴定的独特的无损要求和实际应

2、用的方法，木文把常规化应用作如此限定：①不破坏样品；②测试样品以市场常见的珠宝玉石为主，包括已经镶嵌的宝玉石;③测试吋间一般在IminZ内。笔者对口己多年来应用红外光谱鉴定宝石的经验予以整理。经验表明，红外光谱的常规化应用有其成功之处，但风险也无处不在。成功之处在于能够非常迅速无损地提供一些具有诊断意义的信息。然而，作为一种尚不成熟的经验性技术，其风险不容忽视，科学的应用是规避风险的必要条件。常规化应用不等于简便使用，常规化应用的基础是大虽的积累，而积累的前提是要冇标准的样品。在这样的指导思想下，建立一套相对完整的矿物、宝玉石红外光谱图集，对于广人珠宝检测机构来说是非常必

3、要的。我们将以此为基础，根据实际工作中样品出现的频率，积累大量样品的谱线，寻找共性，进一步归纳常规化应用的意义，深入这一领域的研究。随着新技术、新方法的出现，应搜集新品种、合成品、优化处理品方而的信息，及时添加丰富自己的标准谱图库。一套完善而丰富的标准图库,将可确立红外光谱常规化应用在珠宝鉴定中不可动摇的地位！2.KBr压片法鉴定宝石KBr压片法广泛用于红外定性分析和结构分析，通过称量压片质量也可方便的用于常量组分的定量分析。制备KBr压片时，应取约2mg样品研.磨，然后与100〜2001昭干燥KBr粉末充分混合，并再次用球磨机研磨1〜加in,研磨时间将对最终的光谱外观有

4、显著影响。再转入合适的模具中，使之分布均匀，抽空下压成透明薄片。装入压片夹以KBr空口压片作参比扫描红外光谱。查谱线索引找出标准谱图对照谱峰位置、形状和相对强度进行鉴定2•吸光光度法吸光光度法是基于物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法，包括比色法、可见及紫外吸光光度法及红外光谱法。吸光光度法是采用分光器获得纯度较高的单色光，基于物质对单色光的选择性吸收测定物质组分的分析方法。其特点是：灵敏度高，-般吸光光度法所测定的下限可达10-5^10-6mol/L,因而有较高的灵敏度,适用于微量组分的分析。准确度较髙：吸光光度法的相对误差为2%〜5%,采用粘:密的分光光度计测量，

5、相对误差为1%~2%,英准确度虽不如滴定分析法高，但已满足微虽组分测定的准确度要求，而对微量组分的测定，滴定分析法是难以进行的。简便、快速：吸光光度法所使用的仪器——分光光度计，操作简单，易于掌握。近年来，由于一些灵破度高、选择性好的显色剂和各种掩饰不断出现，常不经分离直接进行吸光度分析，有效地简化了测罐步骤，提高了分析速度。应用广泛：儿乎所有的无机物和许多有机化合物都可直接或I'可接地用吸光光度法进行测定。从外，该法还可用来研究化学反应的机理，以及溶液的化学平衡等理论。如测定配合物的组成，弱酸、弱碱的理解常数等。山于有机试剂和配位化学的迅速发展及分光光度计性能的提高。吸

6、光光度法己广泛用于牛产和科研部门。3•水中苯胺类化合物的分光光度法测定苯胺类物质是制谿、染料和纺织等工业的重要化工原料。这类物质毒性大，冇明显的致癌作用。因其对坏境和人休健康的影响极人，而被优先列入我国十四类环境优先污染物黑名单。因此，对苯胺类物质的测定是环境监测中一项十分重要的内容。长期实践证切，现行国标法N-(1-荼基)乙二胺分光光度法，不仅由于冇副反应发生而影响测定结果，而且操做程序繁琐，显色剂非常难得且不稳定，显色时间长且受温度的影响较人。以上种种原因都会严重影响测定结果的精密度和准确度。因而很有必要対其进行改进，或以新方法代之。根据文献报道，利用N-氯代琥珀酰亚

7、胺将苯胺类化合物氧化后，与酚类化合物偶联显色，可定量测定水屮苯胺类化合物的浓度。但我们在研究屮发现，用N-氯代琥珀酰亚胺作氧化剂的选择性不如用亚硝酸。英主要缺点在于测定实际样品时，其它还原性冇机物的干扰较为严重，造成显色反应不稳定。为此,我们仍利用亚硝酸与苯胺类化合物发生重氮化反应，系统研究了邻甲氧基苯酚、•疑基味啦和1-蔡酚作为偶联剂的分光光度法。结果表明：3种方法均优于现行的国标法。不仅显色剂易得、稳定，而口显色反应均在瞬间完成，在5〜45°C范I韦I内均不受温度的影响。这3种方法用于环境水样的分析，测定结果均能满足分析测