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《标准气浓度对定量误差影响的探讨》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、第卷第期色谱!∀#∀!∀年月标准气浓度对定量误差影响的探讨王武明宫润娥中国科学院大连化学物理研究所大连前言、。,,实验表明在仪器的线性范围内一般情况下可,在高纯气体分析中,标准气是分析准确度的基用高浓度标准气来标定浓度低的样品也可以用低。准。为减少定量误通常认为标准气的浓度应接近浓度标准气来标定浓度高的样品当标准气与样品差,,,,浓度相差两个数量级时最大相对误差士满于待测样品的浓度钢瓶装标准气使用方便但浓度。却是固定的。用动态指数稀释法配气,
2、可产生不同浓足微量分析的要求表是采用五种不同浓度标准一·,。度的标准气但影响〔’飞气分别在及仪器上测定钢瓶装中因素较多本文考察了不同。,浓度标准气的定量误差表明一种标准气可以标定的含量表说明在不同仪器上采用不同浓,。,度的标准气分析结果的准确性和重复性都比较好不同浓度的样品指数稀释法配气时若用稀释时间,短的高浓度配气则误差较小。气体分析准确性的前提是取样的真实性要注意取样系统的,。吹扫置换系统的密封及载气的净化等实验条件不一色一质谱气体分析仪,柱,必表同浓度作标准时的分析结果·只,
3、,,样品怀砰不度柱温气相色谱仪检测浓度,碳分子筛柱必。柱温自制指数稀·测定值。释瓶标准气为中国科学院标准物质研究所配制误差一一一测定值·误差幼一一结果与讨论测定值钢瓶装不同浓度标准气的定误差误差一,实验用样品是以为底气杂质浓度不相同的测定值‘,一系列标准气我们把其中一个当作样品用其它的误差一。标准气分别标定该样品求出相对误差结果列于表一“浓度单位
4、一“表不同浓度作标准时的测定结果浓度单位标样浓度·⋯测定值误差环一一一测定值‘误差测定值误差测定值误差测定值误差一一仪器。色谱质谱联用仪指数稀释瓶配气作标准的定误差动态指数稀释法配气要进行有效体积和压力的本文收稿日期年月日修回日期年月日
5、。期王武明等标准气浓度定量误差影响的探讨·‘刁。、、、,赴之‘校正用该法配制中不同浓度的各参数引起的误差所指出的稀释时间愈长所配,。作标准气以测定中杂质中已知杂质浓度标准样的误差愈大表中以采用稀释浓度,屯·,·。。一‘为为为测为的配气作标准误差为最小配气浓度为待测。,。定结果及相对误差列于表正如指数稀释瓶配气样品的倍时最大相对误差士表中的测定及误差一“标样浓度
6、测定平均值!..‘........004300130016000000000300000000标准偏差2226212........使用不同标准样380130一38一23123512一23的相对误差(%)-一]0仪器TE5色质谱联用仪103色谱仪*色质谱分析仪为四次测定的平均值.103色。谱仪为三次测定的平均值表4稀释瓶配气作标准的相对误差;H:}CH!eo标准气测定结果标准气测定结果标准气测定结果稀释误差稀释误差稀释误差浓度浓一又7度一77浓度!浓度浓度浓度时间(%)时间(%)时间(%)...9‘.
7、夕尹..,一832一277610629,‘.‘‘。”一”...031以;;:一8323默⋯::223601IU了39.‘‘”‘”..,.11八内.。3。匕己n-42一83336010346510.,火.29,.‘”‘,‘..1.04。300:453一835182::一23369’‘‘...64口一206100126068.‘’”,,‘”.t飞070一238356378l22814.‘,‘’‘,...0一15441181751115l722}7:一。浓度单位106V/v,.综上所述微量气体分析采用流动取样的方法参考文
