感光薄膜与二维bragg光栅制备.pdf

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1、"*’!第!"卷!第#期!#$$"年#月感光薄膜与二维M=-PP光栅制备"赵高扬!""!!"!!张卫华!王哲哲!赵!卫!蒋百灵!#西安理工大学材料科学与工程学院!西安*!$$+%""#中国科学院西安精密光学机械研究所!西安*!$$’%摘要!!微细的二维F>.11光栅在光信息领域有重要应用!传统的干法或湿法蚀刻在高密度格子制备方面有很大难度!研究合成了具有紫外感光性的含锆溶胶!进一步在硅和石英基板上制备了含锆感光性凝胶薄膜!直接利用这种感光性凝胶薄膜!结合激光干涉技术和热处理过程!可在硅基板或石英基板上制备出反射型或透过型二维F>.11格子光栅

2、!e(射线衍射表明!经过热处理后构成格栅的材料为多晶的四方相>V"!这类光栅不含有机物!衍射光符合F>.11条件!格子的周期为!!格栅线条或栅孔尺寸约$#)"-"-#关键词!!二氧化锆!薄膜!感光性!二维格子!激光干涉&!$+!+’!!二维F>.11光栅在光电子*光信息等领域有重微细图形#在本研究中!作者沿用类似方法!要应用!传统的制备方法主要采用平板印刷结合干合成含>的金属有机螯合物!制备出具有紫外感光法或湿法刻蚀#这些方法很难制备亚微米级线条的特性的>V"基有机(无机复合凝胶薄膜!进一步研究高密度光栅#为了获得亚微米级线条*格子或格

3、了这种感光薄膜与紫外干涉激光的相互作用及制备亚点!最近发展了一些新型的有机感光材料!这些新微米级>V"二维F>.11格子光栅的可行性#材料结合激光干涉技术!在亚微米级光栅制备方面!!实验方法&!++’获得了很大进展#甚至可以用有机感光材料结&)!’’合多束激光干涉技术制备三维周期性格子!这在相对湿度小于&$;的手套箱内!将四正丁醇种三维周期性格子有可能作为三维光子材料!在光锆>#V()F5%溶入无水乙醇#@或,UV=%!+"=)V=信息领域有极高的应用价值#但是!有机材料在耐再添加化学修饰剂苯酰丙酮#@’=)@V@="@V@=&热*抗蚀*

4、耐老化等方面存在诸多问题!在实际使或F?B4=%!密封后在磁力搅拌机上进行充分搅拌!用中仍存在一些难题需要解决#与有机材料相比!使F?B4=和>#V()F5%发生螯合反应!形成具有+无机材料光栅在耐蚀*抗辐射*稳定性等方面则具含锆螯合物的溶胶!用于制备感光性>V"凝胶薄有明显优势!已有学者研究用离子刻蚀或激光烧蚀膜!溶液中各组分比例为>#V()F5%+iF?B4=i&*+<’等一些新方法制备一维微细无机材料光栅!这,UV=j!i!i+$#些方法本身技术难度大*成本高!更难以制备亚微感光性>V凝胶薄膜的制备!在净化的手套"米级二维无机材

5、料光栅#箱中进行!采用自制的无级调速浸渍提拉机分别在本文作者曾研究和发展了感光溶胶(凝胶法!合石英基板和硅基板上制备凝胶薄膜#石英基板的薄成了新型有机(无机复合感光材料及相应的无机材料膜可用于紫外光谱分析及透过型光栅制备!硅基板微细图形制备方法!制备出了传统方法难以获得的的薄膜可用于红外光谱分析及反射型光栅的制备#B0"V&微细薄膜光栅!>V"!CYI!CI等薄膜的改变提拉机的提升速度可以控制薄膜的厚度!用于!"$$’("("*收稿!"$$’(*("’收修改稿!"国家自然科学基金#批准号$<$+$!$$<%和国家重大基础研究前期专项#批

6、准号$"$$&@@B$&&$$%资助项目!"",(-./0$?P.D13!2.5U#675#48!第!"卷!第#期!#$$"年#月"**制备光栅的凝胶薄膜厚度约!)$8-!对应的提拉速胶薄膜的紫外吸收光谱及随紫外光照射的变化如图"度约为!#+)Z!$c&所示#F?B4=溶解于乙醇溶液中的紫外吸收峰出现在--M#研究薄膜的紫外(可见光光谱随光照变化的光源"跃")$8-和&!$8-!分别对应以’(二酮中苯环和,(,&!$’采用紫外照射装置#^MP/D:C*(")$RF%!光源为迁的吸收#F?B4=与醇盐发生反应后!其3-.2约为"跃迁特征峰相比较

7、!向")$L的高压汞灯!经/!$--的石英光导纤维束&&%8-!与前述&!$8-的,(,将紫外光引出!并经聚焦*扩束后!照射试样!照长波方向红移了"%8-!说明F?B4=与>#V()F5%发+射光强为"!$-L-4-"生了螯合反应#结合图&的室温红外光谱曲线和文#实验用的紫外(可见光分光光度计#[B:@VX(献&!"!!)’的JI(OE数据!!)*$和!)&$4-c!的吸收峰分别对应于共轭的@@@V和@@@@结合!!+<%!!+)%4-c!)*$%最小分辨率$#!8-#红外分光光度计#:=O9BR(c!对应于F?B4=中苯环的特征吸收#由此

8、推断螯合反应^OEC>6MU/16("!%最小分辨率$#)4-#分别采用扫描电子显微镜#[:9(’*$$J%和原子力显微镜按反应式#!%进行!&&%8-处的吸收峰