PinAAcle 900系列操作指南

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1、目录第一章：原子吸收光谱基本原理简介.....................................................1第二章：常用术语及定量分析方法.........................................................3第三章：PerkinElmer原子吸收光谱仪的组成及维护参数设定..............6原子吸收光谱仪由以下五大部分组成：.................................................6第四章：PinAAcle900F

2、/900T/900H系列火焰操作流程........................33第五章：PinAAcle900T/900Z/900H系列石墨炉操作流程....................46第六章：AA常见问题解答....................................................................86PerkinElmer公司原子吸收培训教材第一章：原子吸收光谱基本原理简介原子吸收光谱工作原理：是根据被测元素基态原子对共振辐射的吸收程度，来确定试样中被测元素的浓度。原子吸收光谱仪的

3、结构示意图：原子吸收光谱分析是基于原子外层电子的跃迁。原子由原子核和绕核运动的核外电子组成，不同的元素其核外电子的数目各不相同，通常情况下，原子的核外电子都是在一些特定的轨道上运动，这种稳定状态下的原子称为基态原子。基态原子吸收一定能量之后跃迁到较高的能量状态，这种状态被称为激发态。激发态原子是不稳定的，原子最终将会返回到基态，同时放出能量。原子吸收1PerkinElmer公司原子吸收培训教材原子发射在原子的吸收和发射过程中，所放出的能量和所接收到的能量与辐射或吸收的电磁波（光是特殊波长范围内的电磁波）的波长有着严格的一一对应的关系，即：∆E=

4、hν式中∆?——两状态的能量差；——普朗克常量；?——辐射的电磁波频率。定量依据：通过测量辐射光源的吸收程度，可以定量确定分析物的含量。朗伯-比尔吸收定律??=−??=−???=????0式中?——吸光度；?0——入射光强度；?——透射光强度；?——透过率；?——吸光系数；?——样品中被测元素的浓度；?——光通过原子化器的光程。2PerkinElmer公司原子吸收培训教材第二章：常用术语及定量分析方法常用术语特征浓度：为被分析元素产生0.0044(1%)吸光度所需浓度。不同的仪器，特征浓度不一样。可按下列公式计算：（通常在校正曲线线性范围内测，

5、如<0.2ABS）Char.Conc.=(标样浓度×0.0044)/平均吸光度特征质量：在石墨炉分析中，被分析元素产生0.0044吸光度所需质量（以皮克为单位）。可按下公式计算：Char.Mass=(标样浓度×0.0044×进样体积)/标样吸光度灵敏度：分析信号随分析物浓度变化的速度，即校正曲线的斜率。灵敏度用S表示S=dA/dc检出限：指能产生一个能够确证在试样中存在某元素的分析信号所需要的该元素的最小含量。它以被测元素能产生三倍于标准偏差的读数时的浓度来表示。这是仪器所能检出的高于背景噪声的最低限。又称为DL。3σDL=S式中σ为用空白溶液

6、测量11次信号的标准偏差。精密度:是对同一试样进行多次测量所得结果的重复程度。精密度分仪器精密度和方法精密度，后者由测定过程中的随机误差决定。精密度RSD用下式表示：σRSD=A̅σ对某试液多次测定的标准偏差，A为多次测定的平均值。3PerkinElmer公司原子吸收培训教材准确度:表示测定值与真值的符合程度。真值是无法得到的，需要通过多次准确测量才能得到。常用标准物质作比较来计算。如果没有标准物质，则需要用加标回收率来证实。定量分析方法原子吸收光谱是一种相对分析方法，用校正曲线进行定量。常用的定量方法有标准曲线法和标准加入法。标准曲线法是最基

7、本的定量方法，是其他定量方法的基础。标准曲线法：用标准溶液配制标准系列，分别测定其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，元素浓度为横坐标，建立校正曲线A=f(c)。在相同的实验条件下，测定样品试样溶液的吸光度Ax，根据测得的吸光度Ax从校正曲线上求出样品中待测元素的含量cx。优点：简单、快速缺点：仅适用于组成简单、干扰较少的样品。标准曲线法成功应用的基本条件在于：标准系列与被分析样品组成的精确匹配、标样浓度的准确标定、吸光度值的准确测定与校正曲线的正确绘制和使用。标准加入法分析结果的准确性直接依赖与标准系列与被分析样品组成的精确匹配，在实际分析过程中

8、所遇到的样品的基体、组成和浓度千变万化，要找到完全与被分析样品组成相匹配的标准物质是不容易的。4PerkinElmer公司原子吸收培训教材标准加入法是