GBT8151.15-2005 锌精矿化学分析方法 汞量的测定 原子荧光光谱法.pdf

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1、ICS73.060一一D42Aff}中华人民共和国国家标准GB/T8151.15-2005石.声,if把卜,J‘,,,违卫2曰,、1r-2‘曰、J口详梢旬礼丫万价力达汞量的测定原子荧光光谱法Methodsforchemicalanalysisofzincconcentrates-Determinationofmercurycontent-Atomicfluorescencespectrometrymethodwww.bzfxw.com2005-07-26发布2006-01-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局.企小-r}}}w}i策嚣摧istwM*'IN'k}'"瞥}Iws,

2、i%9f豁荟发布GB/T8151.15-2005前「刁本标准首次制定。本标准是GB/T8151.1^8151.14-2000《锌精矿化学分析方法》中新增加的1个分标准,本标准是第15分标准。本标准由中国有色金属工业协会提出。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责归口。本标准由葫芦岛有色金属集团公司负责起草。本标准由株洲冶炼集团公司、韶关冶炼厂参加起草。本标准主要起草人:崔安芳、李遵义、冯志维。本标准主要验证人:刘彻、向德磊。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。www.bzfxw.comGB/T8151.15-2005锌精矿化学分析方法汞量的测定原子荧光光谱法1范围本标准规定

3、了锌精矿中汞含量的测定方法。本标准适用于锌精矿中汞含量的测定。测定范围:0.00050%一。.200%a2方法原理试料用盐酸、硝酸溶解,以盐酸为载流,硼氢化钾溶液为还原剂,以汞空心阴极灯为激发光源,在氢化物发生器中,汞被硼氢化钾还原为氢化物,用氢气导人石英炉原子化器中,于原子荧光光谱仪上测量汞的荧光强度。3试剂及材料3.1试剂3.1.1氢氧化钾,优级纯。3.1.2硼氢化钾,优级纯。3.1.3重铬酸钾,优级纯。3.1.4二氯化汞(HgCl2),(>99.9%)03.2溶液3.2.1高纯盐酸(pl.19g/ml.)o3.2.2高纯硝酸(川.42g/mL)a3.2.3氢氧化钾溶液((0.5%

4、):称取。.5g氢氧化钾(3.1.1)溶解于100ml,水中。3.2.4硼氢化钾溶液((0.05%):称取0.5g硼氢化钾(3.1.2)溶解于1000ml-氢氧化钾溶液((3.2.3)中,用时现配。3.2.5高纯硝酸(1+19)o3.3标准溶液3.3.1汞标准保护溶液:称取0.5g重铬酸钾(3.1.3)溶于硝酸溶液(3.2.5)中并稀释至1升。3.3.2汞标准贮存溶液((0.1mg/mlJ:称取二氯化汞(3.1.4)0.1354g,溶于硝酸溶液(3.2.5)中,用汞标准保护液(3.3.1)稀释至1升。3.3.3汞标准溶液((0.1ug/ml.):移取0.50ml,汞标准贮存溶液(3.3

5、.2)于500mL容量瓶中用硝酸(3.2.5)稀释至刻度。www.bzfxw.com3.4材料氢气(>99.99%):屏蔽气和载气。4仪器原子荧光光谱仪,附汞特种空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下,凡能达到下列指标者均可使用:—检出限:不大于1X10.9g/mI,o—精密度:用0.1ug/mL的汞标准溶液测量荧光强度10次,其标准偏差应不超过平均荧光强度GB/T8151.15-2005的5.0%。—使用原子荧光光谱仪灯电流80mA,负高压260V,载气流量400ml-/min,屏蔽气流量800mL/min.5分析步骤5.1试料称取0.100g试料,精确至0.0001g,5.2空白试验随同

6、试料做空白试验。5.3测定5.3.1将试料(5.1)置于150mL烧杯中,加人10ml盐酸(3.2.1),80'C^--1000C水浴加热数分钟以除去硫化氢,再加人5ml-硝酸(3.2.2)继续溶解完全,取下冷却后,移人100mL容量瓶中,用高纯水稀释至刻度,混匀。按表1进行分取定容后测定。表1*MAJftf0.>0.>0.10-0.00001^..0.02-0.105-0.0220聋茸节(3.01/%e5502.1)/mI,5.3.2在原子荧光光谱仪上,以盐酸((1十19)为载流,硼氢化钾溶液(3.2.4)为还原剂,以汞空心阴极灯为激发光源,随同试料空白溶液为参比,测量试料溶液的荧光

7、强度,从工作曲线上查出相应的汞浓度。5.4工作曲线的绘制5.4.1移取。,0.5mI=1.00ml-,2.00mI=3.00mL,4.00ml-,5.00mL,10.00mL汞标准溶液(3.3.3)于一组100ml容量瓶中,分别加人5mL盐酸(3.2.1),高纯水稀释至刻度,混匀,用时现配。此标准溶液对应的汞的浓度为0,0.50ng/mL,l.00ng/ml,,2.00ng/mL,3.00ng/mL,4.00ng/mI.,5.00ng/mL,1

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