水杨酸生产工艺技术

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1、水杨酸生产工艺技术南京林业大学化学工程与工艺（精细）N070203104华晨摘要：水杨酸为白色结晶性粉末，无臭，味先微苦后转辛。熔点157-159℃,在光照下逐渐京变色。相对密度1.44。沸点约211℃/2.67KPa。76℃升华。常压下急剧加热分解为苯酚和二氧化碳。水杨酸分子式C7H6O3　　结构式C6H4OHCOOH　　分子量138.12　CAS号69-72-7水杨酸的合成方法苯酚法：该法以苯酚为原料，先与NaOH反应制成苯酚钠，在常压下通入二氧化进行羟基化反应，制的水杨酸盐，再用硫酸酸化制得水杨酸粗产品，再经过升华精制得水杨酸。其生产过程

2、的方框图如下：水杨酸制备工艺：把苯酚和稍过量的50％氢氧化钠热溶液（过量1％～2％（摩尔分数））在混合器内搅拌均匀后放在有加热，搅拌或球磨装置的高压釜内加热至130℃反应，开始为常压操作，最终用真空蒸发至于，以获得干燥的粉状苯酚钠（如有水分就会生成苯酚和碳酸钠）。此时将物料冷至100℃，在搅拌下通人0.5～0.6MPa的CO2进行羧化。为避免树脂化和着色，使用的CO2的含量必须小于0.1％。为了使反应安全，通常以流量计测定通人CO2量达到要求量时，将物料加热至160～170℃，保持几小时后泄压。用真空蒸馏回收苯酚。在羧化反应釜中水杨酸钠粗品加水

3、溶解，以形成30％的水杨酸钠溶液病放入脱色槽，加入锌粉和活性炭脱色。得到的溶液进行压滤，清夜送到沉淀槽，硫酸槽加入30％～60％的硫酸进行酸析，然后分离，干燥得到工业水杨酸。收率一般在90％左右。水杨酸的生成工艺流程图见图：高压釜如图：苯酚法合成水杨酸具体的化学方程式为：随着新技术的应用和国家政策的号召水杨酸生产工艺有了很大改进1．邻硝基甲苯法该法以邻硝基甲苯为原料，用KMnO4。氧化成邻硝基苯甲酸，经重氮化后制得水杨酸。其化学反应式为：2．邻甲基苯磺酸法该法以邻甲基苯磺酸为原料，先氧化为邻羧基苯磺酸，经碱熔、酸化制得水杨酸，其化学反应式为3．

4、邻甲酚法该法先将邻甲酚与乙酐反应，保护羟基在用乙酸钴、KBr、乙酸、乙酐存在下，用氧气氧化，制得邻羧基酯，最后水解制得水杨酸。其化学反应式为:我国水杨酸生产与消费情况1．生产状况我国水杨酸工业生产始于年代末。目前主要厂家有江苏丹徒县化肥厂、山东新华制药厂、河北平山县化工厂、吉林化学工业公司染料厂、西北第二合成制药厂、上海第六制药厂和浙江衡州浙西化工厂等20多家企业。其中江苏省1994年的产量达6500t,占全国总产量的36.3％,居全国首位。其次是山东,产量为3750t,占20.9％。河北省居第三,产量为600t,占14.5％.表列出了我国水杨

5、酸历年产量及增长速度。2．消费状况•我国水杨酸的主要用在医药、染料、农药、橡胶和树脂工业等。其消费构成为医药工业44.5％,农药工业21.3％，染料工业17.8％橡胶工业6.2％,香料工业5.3％,其他4.9％。可见,我国水杨酸的主要消费领域为医药工业。随着医药工业、化学工业及其他相关工业的发展,我国水杨酸消费量不断增长。我国水杨酸消费一览表