TLC薄层层析技术

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1、TLC薄层层析技术刘艳华张涛Oct10,2008主要内容：主要内容：一、一、原理和特点：原理和特点：二、二、TLCTLC过程过程::三、三、TLCTLC用途：用途：四、常见问题集锦四、常见问题集锦3一、原理和特点：一、原理和特点：原理:利用吸附剂(硅胶)对样品中各组分吸附能力不同，及展开剂对它们的解吸附能力的不同，使各组分达到分离的目的。特点：微量、快速、简单、节省4二、二、TLCTLC过程过程1.几种硅胶板标注方法+++0.5-0.8cm5mm原点间距0.8－1mm，底边距离0.5-0.8cm即可.5二、二、TLC

2、TLC过程过程2.反应液的取样：反应液的取样一般极性溶剂体强极性溶剂体系需要淬灭的体系强碱、酸性物质系可以直接取样，最好简单后处理处理（如加水或酸最好中和后取样也可以稀释后取（加水和有机溶和有机溶剂）后取样。剂萃取）以后取样样Note:a.产品在水相or有机相；b.有无没溶解的固体。6二、二、TLCTLC过程过程3.点样:点一遍点二遍点三遍一个点,两个点?Note:a.点样的浓度要控制适当；b.点的斑点较小，展开的TLC分离度好c.0.3mm毛细点有机相，0.5mm点水相较方便。7二、二、TLCTLC过程过程4.TL

3、C展开剂:展开剂的选择原则Å对所需成分有良好的溶解性;Ç可使各成分间有较好的分离;É待测组分的Rf在0.2～0.8之间;Ñ不与待测组分发生化学反应;Ö沸点适中，黏度较小；Ü展开后组分斑点圆且集中；á混合溶剂最好新鲜配制;常用展开剂极性大小顺序石油醚<二氯甲烷<乙醚<四氢呋喃<乙酸乙酯<丙酮<正丙醇<甲醇<水8二、二、TLCTLC过程过程4.TLC展开剂:展开剂体系的选择原则:µ一般极性的化合物:PE/EA体系µ极性较大的化合物:DCM/CH3OH体系EA＝100％CHOH＝100％3极性大极性大极性小PE＝100％极

4、性小DCM＝100％PE/EA展开剂DCM/CH3OH展开剂9二、二、TLCTLC过程过程4.TLC展开剂:展开剂体系的选择原则:µ脂肪类胺化合物:在展开剂中加入0.1%（约为1滴）的氨水或三乙胺µ有羧基官能团存在的化合物:在展开剂中加入微量的醋酸（乙酸或甲酸的使用，一方面增大展开剂极性,另外也可以抑制硅胶上羟基的作用，减少拖尾）另外常用的混合体系:PE/DCM，PE/Acetone，Ether/DCM，EA/DCM，EA/CHOH310二、二、TLCTLC过程过程5.展开方法:展开方向有单向、单向长板、多次、多种极

5、性展开、双向展开等.b方向a方向展一次展多次双向展开第一次展开第二次展开PE/EA=4:1CHCl/22MeOH=10:111二、二、TLCTLC过程过程6.显色:一看、首先在日光下观察，划出有色物质的斑点位置二照、在紫外灯下观察有无暗斑或荧光斑点DIEANEt3三碘、大部分有机物会吸附碘可逆的产生棕色或黄色斑点PE/EA=1:2四显、既无色又无紫外吸收的物质，可以用显色剂显色12二、二、TLCTLC过程过程7.各种常用显色剂及其配制方法:硫酸溶液硫酸-水(1：1)溶液；硫酸-甲醇或乙大部分化合物醇(1：1)溶液；1

6、.5mol／L硫酸溶液与0.5-1.5mol／L硫酸铵溶液高锰酸钾1.5gKMnO4+10gK2CO3+含还原性基团化合1.25mL10%NaOH+200mL物，比如羟基，氨基，醛磷钼酸(PMA)乙醇5％磷钼酸乙醇溶液喷后120℃还原性化合物显蓝（可用加热枪）缓慢烘烤色，再用氨气薰，则背景变为无色。茚三酮O.2g溶于乙醇l00ml中。方法：喷后氨基酸于110oC加热。醋酸呈红紫色斑点氯化铁1%FeCl3+50%乙醇水溶液.氯化铁硫酸铈10%硫酸铈(IV)+15%硫酸的水溶液生物碱13二、二、TLCTLC过程过程8.展

7、开判断:一般以目标产物的Rf值在0.4－0.6左右为最佳。一般选用展开剂极性应从低到高原则异常情况:向上弯的月牙向下弯的月牙溶剂前沿弯曲展开14三、三、TLCTLC用途：用途原料纯度?反应进程状态?后处理合理?产品纯化可行?TLC是有机合成工作者的！15三、三、TLCTLC用途：用途：1.监测反应进程:newspot©反应有无新点产生©原料有无剩余，剩余多少©反应是否干净©综合判断反应如何处理newspot注：1点样量3留样作对照S1RS22监测时间4重要板留存16三、三、TLCTLC用途：用途：2.官能团转化与TL

8、C极性大致表现的讨论极性增大:NOÆNH22极性小RNH-Bn(Boc,Cbz)ÅÆRNH2XÅÆNH-XÅÆCN极性大CHO（R-X）ÆCHOHÆCOH22极性减小:极性相近的：OHÆX(Cl,Br,I)BnÅÆBn-XCOOHÆCO2R,R=RÅÆR-R-NH2(-OH)ÆNH2-R,(OH-R,)CHOÅÆC=C17三、三、TLCTLC用